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摘 要

本文采用高效液相色谱仪建立一套利培酮中1-乙酰基-4-哌啶酰氯的HPLC分析方法（外标法）。测定利培酮中1-乙酰基-4-哌啶酰氯的色谱条件：色谱柱：phenomenex Luna C18 ODS (4.6mm*250mm，5μm)；流动相：乙腈-0.01M磷酸二氢钾缓冲盐溶液（pH2.5）=15:85；流速：1.0ml/min；检测波长：205nm；柱温：35℃；进样体积：1μl。

1-乙酰基-4-哌啶酰氯在水溶液中发生水解，水解产物的色谱行为和1-乙酰基-4-哌啶甲酸的色谱行为一致。为使1-乙酰基-4-哌啶酰氯在4-（2,4-二氟苯甲酰基）-哌啶盐酸盐中残留的检验方法测试的结果准确、可靠，确保方法可行性，因此对该检测方法的科学性、准确性、可行性进行确认，以充分表明此检验方法符合检测的目标和要求，特制定了本检验方法的验证方案。通过验证，确认4-（2,4-二氟苯甲酰基）-哌啶盐酸盐中1-乙酰基-4-哌啶酰氯残留检测方法的可靠性。

关键词： HPLC 利培酮 1-乙酰基-4-哌啶酰氯 含量测定

HPLC method for the determination of trace risperidone 1 - acetyl-4 - piperidine chloride content

Abstract

In this paper, we established HPLC analytical method of 1 - acetyl-4 - piperidine chloride in risperidone using a high-performance liquid chromatography. The measuring chromatographic conditions for 1 - acetyl-4 - piperidinyl chloride in Risperidone: chromatographic column: phenomenex Luna C18 ODS (4.6mm * 250mm, 5μm); mobile phase: acetonitrile-0.01M potassium dihydrogen phosphate buffer saline solution (pH2.5) = (15:85); flow velocity: 1.0ml/min; detection wavelength: 205nm; column temperature: 35 ℃; sample size: 1μl.

1 - acetyl-4 - piperidinyl chloride is hydrolyzed in an aqueous solution, and the chromatographic behavior of the product of hydrolysis is consistent to 1 - acetyl-4 - carboxylic acid piperidin-chromatographic behavior. To ensure the residual test result of 1 - acetyl-4 - piperidinyl chloride in 4 - (2,4 - difluoro-benzoyl) - piperidine hydrochloride accurate, reliable , as well as its viability, we should confirm the scientific ,the accuracy and the feasibility of detection methods, showing that this test method is consistent with the objectives and requirements of the detection adequately. As result, we developed the authentication scheme of test methods specially. Through verification, we verify the reliability of testing residue 1 - acetyl-4 - piperidine chloride in 4 - (2,4 - difluorobenzoyl) - piperidine hydrochloride.

Keywords: HPLC; Risperidone; 1 - acetyl-4 - piperidine chloride; Determination

目 录

缩略词 I

摘 要 II

Abstract III

第一章 文献综述 1

1.1 前 言 1

1.2 利培酮性质简介 1

1.2.1 药理作用 1

1.2.2毒理作用 1

1.2.3 药代动力学^[10] 2

1.2.4 临床应用^[11] 2

1.3 HPLC的简介 2

1.3.1 HPLC的特点 3

1.3.2 HPLC分析条件的选择 3

1.4 检测痕量1-乙酰基-4-哌啶酰氯含量的必要性 4

第二章 实验部分 5

2.1 实验仪器与试剂 5

2.1.1 实验仪器 5

2.1.2 实验试剂 5

2.2 实验测定条件 5

2.3 溶液的制备 6

2.4 系统适用性试验 6

2.5 测定步骤 6

2.6 计算 7

2.7 质量标准规定的限度 7

第三章 结果与分析 8

3.1 水解条件确定 8

3.1.1 目的 8

3.1.2 程序 8

3.1.3可接收标准 8

3.1.4内容：如表3-2 8

3.2专属性测试 9

3.2.1目的 9

3.2.2程序 9

3.2.3可接收标准 10

3.2.4内容：见表3-3 10

3.3线性测试 11

3.3.1目的 11

3.3.2程序 11

3.3.3可接收标准 12

3.3.4 内容 如表3-5 12

3.4-1准确度测试1 13

3.4.1目的 13

3.4.2程序 13

3.4.3可接收标准 13

3.4.4 内容：如表3-7 13

3.4-2 准确度测试2 14

3.4.1目的 14

3.4.2程序 14

3.4.3可接收标准 14

3.4.4 内容：见表3-9 15

3.5精密度测试 15

3.5.1目的 15

3.5.2程序 15

3.5.3可接收标准 15

3.5.4 内容：见表3-10 16

3.6检测限与定量限测试 16

3.6.1目的 16

3.6.2程序 16

3.6.3可接收标准 17

3.6.4 内容：见表3-11 17

3.7 耐用性测试 17

3.7.1目的 17

3.7.2程序：见表3-12 17

3.7.3可接收标准 18

3.7.4 内容：见表3-13 18

3.8 溶液稳定性测试 18

3.8.1目的 18

3.8.2程序 18

3.8.3可接收标准 18

3.8.4内容：见表3-14 19

3.9系统适应性 19

3.9.1  目的 19

3.9.2 程序 19

3.9.3可接收标准 19

3.9.4内容：见表3-15 19

第四章 讨论 21

4.1 波长的选择 21

4.2 专属性的检测 21

4.3 耐用性的检测 21

4.4 小 结 21

参考文献 22

致 谢 24

第一章 文献综述

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