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大塑性变形中fcc金属的软化和加工硬化的一个新的本构方程

摘要

在室温下通过等径角挤压法（ECAP）变形，大塑性变形中的加工硬化和高纯铝、铜软化的应力-应变关系，可以结合EM模型和一个Avrami-type方程与实验数据来分析。初始应变硬化可以用EM模型来描述，应力达到饱和后流动应力达到了峰值。然而，高温下的应变软化和塑性变形是在峰值应力之后才可以观察到的。而且，在最大流量压力下的峰值应变是：铜为~4，铝为~2。于是我们自主研发了一种新的本构方程来描述在高应变水平的应变软化。在室温和低速加载的环境下，它在拉伸、压缩和显微测试方面与实验数据吻合的很好，也遵循发生在铜，和铝中的再结晶晶粒和它们的长大中的动态回复和再结晶过程。由电子扫描电镜对比观察和证明以及等径角挤压中施加压力和随后的再结晶温度不寻常的关系，结果表明动态回复和再结晶是占主导地位的软化机制。

关键字：本构方程；加工硬化；加工软化；大塑性变形

1 简介

由于动态回复和动态再结晶，加工软化在热加工中经常可见。它的特征是当流动应力达到饱和状态时，随着压力的增加流动应力减少。然而根据最近的报道，在室温下，软化行为会出现在金属受到严重的塑性变形的时候。这归功于动态回复、动态再结晶、大角度晶界以及过饱和固溶体的分解。图1显示了在材料的等通道角挤压中，以张力来衡量的流动应力的测量值，与应变的函数关系。Ludwik–Hollomon发展了小塑性应变的经典的工程描述。Prager提出了一个在非常大的压力情况下的一个本构方程，并指明压力趋于饱和值。不幸的是，它没有得到足够的重视。在1948年，Voce提出了一个简单，但是非常相似的本构方程，并在一个人们以分析大应变曲线为乐的20世纪70年代终于引起了重视。在这个方程里，隐含在材料内部的外加应力sigma;与应变ε的关系如下：

在这个方程里，sigma;_s是饱和应力，sigma;₀是摩擦应力，ε_c是sigma;_s状态下的临界应变。在它的更为常用和与加工硬化率有较好吻合的微分形式中，Voce方程可以写为：

Chinh等人使用Voce方程在一个广泛的测试温度中来描述等径角挤压后的铝的硬化，包括在低温下的热激活区域和高温下的扩散控制组织。然而，人们对铝和铜在大应变下的软化行为还是关注不够。Engler等人对大应变状态下渐进硬化的voce定律做了一个系统的概括。值得提到的是，由Engler等人提出的渐进硬化定律，仅仅是一个适合于工程使用的方程，但是没有物理意义，而且因此也不适合于描述的微观结构变化和机械性能的关系。

原则上，流动应力sigma;由动力学方程给出，包括塑性应变ε，塑性应变速率，绝对温度T以及结构参数S：

在给定的变形情况下，流动应力只取决于组织结构。因此，Kocks和Mecking，以及后来的Estrin和Mecking都提出，应力-应变关系可以被描述为一个结构参数模型。然而，在KM和EM模型中，由位错演化形成的细胞或亚晶粒结构并没有很好的符合要求。由于由SPD制造出来的有细微纹理的金属以在测微计的亚微米范围的亚晶粒和晶粒尺寸、细胞低错位的边界和高的位错密度、以及大角度晶界为特征。基于物理的本构方程，Petryk和Stupkiewicz提出了基于晶胞大小的演变，Estrin等人，Gottstein等人和Meyers等人，则提出了晶胞内部位错密度和晶胞壁的演变。结合亚晶粒的生长过程，边界位错和亚晶粒内部的位错密度，Nes提出了一个带三个参数的方法来使fcc模型中发生加工硬化。虽然这些模型阐明了金属在塑性变形的基本行为，但是对很多模型来说，晶粒细化的机理和结构演化还不够清晰和准确。

值得注意的是EM模型广泛地适用于描述宏观塑型金属。流动应力的预测是在高温下的大应变的情况下才适用。由于在高温下相对很难保持一个非常精细的结构，一个能够拟合实验数据的表象方程被提出来表现室温下的软化行为。不仅如此，在大应力状态下，有大角度晶界的超细晶变得更多，它们对温度更加敏感。因此，由温度或者超细晶内在行为引起的应变软化是很难辨别的。直到今天，本构关系SPD过程的本构关系推导出的物理意义已经远远不够了。

在高压的作用下，有大角度晶界的超细晶变得更加丰富，同时它们也对温度很敏感。在高温下，超细晶的再结晶发生，而且它们并不能保持超细晶粒尺寸。因此，应力软化是由于温度还是由于超细晶的内部行为是很难辨别的。不考虑温度和应变速率的影响，新开发的方程可以变得简单而方便。

在近期的报纸中，等径角挤压被用于在常温下向高纯铝和铜施加高压力。结合EM模型和一个Avrami-type方程，就能得到一个新的关于加工硬化和软化的本构方程在室温和低应变速率条件下拟合SPD过程的实验数据。软化行为通过微观结构演变和差动扫描量热法得到研究和发展。

2 实验材料和步骤

将直径22mm，长度250mm的高纯铝（纯度99.9995%）卷成一盘没有任何旋转的12mm厚的板块（每通过一次降低5%）。然后在673k温度下真空退火两小时，并加工成一个12times;12times;80mm的方形零件。室温下，工业纯铜（纯度99.95%）在等径角挤压中发生较大变形。

铝和铜的等径角挤压的例子是由室温下在空气中施加一个0.5到2mms^-1的压速，分别地用一个内角90°，外弧角22°的冲模来压铝和一个0°的冲模来压铜。这导致每挤压一次就会产生一个大约为1的等效应变。所有的样品都是按照使用二硫化钼润滑剂和按纵轴逆时针旋转90°。为了积累巨大的压力，1,2,4,8,12,16和24次挤压铝的情况被筛选出来。

在等径角挤压之后，纵切面上拉伸样品从流平面被削减。在铝的例子中，使用横截面1times;3mm，标距长度8mm的加工样品进行了拉伸测试；然而，对于铜来说，则是用的是标距长度25mm，直径4mm的圆的狗骨型头形状的样品。所有的测试都是在日本岛津公司AGS-10kND机（Al）和instron-100kn机（Cu）上以一个恒定的两位数的速度进行，导致了一个常温下2.0times;10^-3s^-1的初始应变速率。

透射电子显微镜（TEM）的平面薄膜实验就是通过电解抛光从流面制得。发生条件对于铝来说是在14V,–25到–30℃，并伴随有50–70mA电流的33%的硝酸和67%的甲醇中，然而铜样品则是在平面上垂直于挤压方向制备，在抛光后使用离子放电加工。TEM实验中关于铝和铜的样本分别被一个飞利浦CM20在200kV的操作和日立h-800显微镜在150kV的操作所检测。

TEM实验的一个限制是只有小范围的标本才可以研究。含有亚晶粒变形的微观结构或再结晶晶粒可以使用电子通道对比(ECC)-扫描电子显微镜(SEM)技术在大块样品的大面积表面进行研究。取自流平面的标本被机械地研磨和抛光，然后对铝来说，在70%的高氯酸(30毫升)和乙醇（270毫升）溶液中，在-20℃的温度下以及20V的电压下用电解法抛光；对铜来说，则是在70%磷酸(700毫升)和水(300毫升)溶液中，在-20℃的温度下以及4V的电压下用电解法抛光。SEM–ECC的施行使用了一个配备了场发射枪的新星400设备和一个10kV的ECC探测器。

用日本岛津公司DSC-50DSC设备，在氮气氛下成功测得了再结晶温度。样品的加热速度设定为20Kmin^-1，而且样品被加热到了573K。

3 本构方程

为了描述大应变状态下的应力-应变关系，我们将在3.1部分重温经典的加工硬化模型与加工软化现象。3.2部分将会提出另一种新的描述大应变状态下超细晶金属的应力-应变关系。

3.1 加工硬化模型

平均总位错密度rho;与位错滑移影响的机械强度有关，公式为：

这里的alpha;是一个数值因素，G是剪切模量，而b则是伯格斯向量。

在KM模型里，rho;的关系式为：

第一部分，k₁rho;^1/2与可动位错的冷却状态有关，它会在改变位移比例到位移q^1/2的平均间距比例之后变得固定。第二部分k₂rho;，与动态回复有关（消失或存在），并且依赖于应变速率和温度：。与此相反，在EM模型中，人们推测位错的平均自由是恒定的。结果，位错的堆积率成为一个常数，因此方程（5）可以被写成：

这里k=（bL）^-1，L由位错的平均自由程决定。

对于宏观的应力应变关系，EM模型可以表示为：

这里的ε_c表示材料的应变特征，而且，这意味着稳态值对应的。

在应用应变能和热能的帮助下，SPD过程中的微观结构演化发展的更早，并导致更加快速的位错堆积的存储，和回复率。在高压作用下，有高角度晶界的超细晶粒的数量渐渐地增加。同时，在SPD过程中，晶粒也不能被无限制地细化，也就是说，对于一个给定的温度，都有一个饱和的大小（或位错密度），这个饱和的大小应该被纳入决定的因素中。一个结合了晶粒尺寸演化过程，晶界，亚晶粒的位错密度或晶胞的复合模型产生了。然而，为了预测在不同的塑性变形条件下的理论屈服应力，位错密度或晶粒尺寸必须测量。因此，基于EM模型，筛选出最大淬火应力如，即是合理的，详见图1。

3.2 模拟应变软化

高温状态塑性变形过程中金属的应变软化归因于动态回复和动态再结晶。流动应力在Voce方程和EM模型中表现的很稳定。位错间的相互作用在这些模型中被认为是主要的，很少有人会关注超细晶金属中晶界的运动。然而，仅仅凭借物理意义来建立一个通用模型来描述加工硬化和软化是非常困难的。虽然室温下，在SPD过程中应变软化的机制和解释大相径庭，但是这些潜在的导致软化的因素将有助于减少流动应力。用现象学的方法来解释软化行为是非常有用的。流动压力的软化分数X_s被定义为：

这里的sigma;_f是由方程（7）预测的流动应力。

人们使用一个Avrami-type方程来描述软化动力学。Oudin等人提出的一个类似的方法在这里也适用。

这里的r，q都是常数，而ε_p则类似于峰值应变，由实验数据拟合确定。q的意义被认为与软化动力学有关，也就是说，随着q的增加，应变软化的速率也会增加。而且r决定压力达到平衡应变硬化和软化行为的稳定状态的速度。第一个近似给出了一个合理的值q=3。

把方程（8）和（9）结合起来，我们可以得到一个应力与应变的通用方程来描述在大的压力作用下加工硬化和软化的特征。

它还可以写成：

当r=0时，方程（11）就演变为方程（7）的形式。

4 本构方程的验证

4.1 铜的例子

4.1.1 相关实验数据

表格1列出了相关实验值（和），且方程（11）中的参数是通过拟合实验数据推导出来的。图2显示的是从99.95的铜样品中测出的实验应力-应变实验数据结合由方程（11）应力-应变曲线估计得出的数据。图2a显示以前用ECAP对样品的拉伸试验数据测量，都是在室温下通过Bc路径实现的。图2b则显示出以前通过ECAP在样本上进行压缩试验来获取实验数据，是在室温下通过C路径实现的。正如图2中显示的那样，方程（11）很好地描述了由不同ECAP路径和测试引起的软化效应的实验应力-应变关系。然而，图2b中的软化效应比图2a的更小。

4.1.2 显微组织观察

图3分别显示了经历了2和12次ECAP影响典型的TEM纯铜的微观结构。图3a中可以观察到一个细长的亚晶结构，且具有混乱的位错结构。在12次之后，如图3b中显示的那样，尽管位错仍然混乱，但是不受内部位错影响的等轴晶粒（大约0.2微米）可以被锋利的边界明显区分开来。这表明动态回复（消失或重组）发生在这些边界附近。

Ferrasse等人提出，超细晶粒是通过在室温下的ECAP过程中动态再结晶晶粒碎片旋转形成的。实验显示只有通过增加压力才能使其强度达到饱和，但是并没有观察到软化效应。在99.95%的纯铜中还观察到小的再结晶晶粒，在ECAP过程中变形等效为一个只有10的应变。人们相信，较低的堆垛层错能和较低的变形温度能够有效抑制铜的动态回复过程。最后，足够的存储的能量可能被积累起来促

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