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摘 要

行业内部对工业品的纯度以及其有机杂质的测定有着非常严苛的标准，而对于2-萘酚的纯度及其有机杂质的把控尤甚。本实验以国标为基础，对2-萘酚的气相色谱分析做了更深入的方法确认。此次实验使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，对2-萘酚及其中的有机杂质进行分离，使用峰面积归一化法定量分析，并使用色谱工作站对试样中的有机杂质进行定性研究。

关键词：2-萘酚；方法确认；峰面积归一化法；气相色谱分析

Confirmation of 2-naphthol By Gas Chromatography

Abstract

The industry has very strict standards for the determination of the purity of industrial products and its organic impurities, Especially for the purity of 2-naphthol and its organic impurities. Based on the national standard, the gas chromatographic analysis of 2-naphthol was further confirmed. In this experiment, 2-naphthol and its organic impurities were separated by gas chromatography with hydrogen flame ionization detector. The peak area normalization method was used for quantitative analysis, and the organic impurities in the sample were qualitatively studied by chromatographic workstation.

Keywords: 2-naphthol；Method Validation；Peak Area Normalization Method；Gas Chromatography Analysis

目 录

摘 要 I

Abstract II

目 录 III

第一章 引 言 1

第二章 实验要求 2

2.1 仪器设备 2

2.2 色谱操作条件 2

2.3 试剂 2

2.4 试样溶液的配制 2

2.5 测定步骤 2

2.6 结果计算 3

2.7 标准色谱示意图 3

第三章 实验内容 4

3.1 实验确认内容 4

3.1.1 专属性实验 4

3.1.2 检出限和定量限实验 5

3.1.3 进样精密度 7

3.1.4 重复性实验 12

3.1.5 回收率实验 17

3.1.6 耐用性实验 23

3.2 实验确认结论与讨论 28

3.2.1 关于色谱柱的选择 28

3.2.2 色谱条件的选择 28

3.2.3 柱温程序的确定 29

3.2.4 试样溶剂的选择与称样量的确定 29

3.2.5 对于选择峰面积归一化法 29

3.2.6 专属性 29

3.2.7 检出限和定量限 29

3.2.8 进样精密度 30

3.2.9 重复性 30

3.2.10 回收率 30

3.2.11 耐用性 30

致 谢 31

参考文献 32

第一章 引 言

2-萘酚是一种白色薄碎片或粉末状或片状晶体化学物质，常温常压下稳定，但于空气中长期贮存时颜色会加深。遇热易升华，具有刺激性酚味。在甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷等有机溶剂中都有很好的溶解性，微溶于水。2-萘酚是一类用途甚广的化学工业品，常用于制造吐氏酸、丁酸、β-萘酚-3-甲酸，且2-萘酚是一种重要的有机原料及染料中间体^[1]。2-萘酚也是橡胶防老化剂、杀菌剂、防霉剂、防腐剂、防止寄生虫和驱虫药物的制作原料。

2-萘酚的与苯酚的毒理相似，而且具有强烈的腐蚀性。其对皮肤有非常强烈的刺激作用，且易引起眼角膜损伤、对血液循环和肾脏也有一定的毒害作用。其水溶液与三氯化铁作用显绿色^[2]。

2-萘酚产品的生产工艺主要有三种：（1）国外普遍采用的2-萘酚制备方法是将萘磺化、再碱熔^[3]；（2）行业内普遍采用将2-萘磺酸经过碱熔获得2-萘酚；（3）还有一类则是通过萃取结晶法以去除2-萘酚中的1-萘酚来制备2-萘酚产品。

然而在2-萘酚的生产过程中，由于技术限制始终会有未反应的原料以及反应过程中生成的副产物存在，使得产品中存在一定量的有机杂质。对于2-萘酚的纯度和有机杂质的含量要求是有国标明文规定的，本次实验以国标的实验要求为基础，对一批工业用2-萘酚采用毛细管柱气相色谱法，分离其中主要成分2-萘酚及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器，采用峰面积归一化法定量^[4]，对它的分析方法做更进一步的完善。这种方法可以准确反映产品内在品质，更顺利的推动行业进行内部快速调整^[5]。

第二章 实验要求

2.1 仪器设备

气相色谱仪岛津GC-2014，氢火焰离子化检测器（FID）、色谱柱选用与DB-5一般能达到相同分离效果的其他毛细管柱，本次实验主要采用DB-5MS，固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷、长30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm，美国安捷伦公司。

2.2 色谱操作条件

色谱操作条件见表1。

表2.2.1 色谱操作条件

2.3 试剂

三氯甲烷（分析纯）。

2.4 试样溶液的配制

称取样品约0.1g（精确至0.0001g）于10mL的棕色容量瓶中，用适量三氯甲烷溶解再稀释至刻度，经过超声波助溶解、冷却再摇匀后，转移少量试样于深色气相小瓶中，样品溶液便可以进行检测。

2.5 测定步骤

开机预热，按照表1中的各项参数设置好气相色谱仪，等待仪器运行稳定后进行手动进样，取进样针管吸取1.0μL试样溶液并注入进样口中（注意此步骤需要快而稳且准），等待系统加热升温，当试样溶液中各化合物均出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪对采集到的谱图进行数据处理与分析。

2.6 结果计算

因为2-萘酚纯度及有机杂质含量以峰面积归一化法测量，其纯度和有机杂质含量（以ω_i计）进行计算，数值用%表示，按式（1）计算：

………………………………（1）

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