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本科生毕业论文(设计)

题 目 外文翻译

目 录

1.简介 2

2、实验 4

2.1 准备样品 4

2.2 样品表征 4

2.3吸附测试 6

3.结果和讨论 7

3.1．凹凸棒石和活性凹凸棒石/污泥的表征 7

3.2 活化枣椰树样品的表征 9

3.3 吸附性能 10

4.结论 12

致谢 13

关于处理水油混合物的吸附剂的制备及表征

Mark Sueyoshi a,d,lowast;, Rashid S. Al-Maamari b, Baba Jibril b, Masaharu Tasaki a, Kazuo Okamura a,

Hitoshi Kuwagaki c, Hidenori Yahiro d, Kunimasa Sagata d, Yu Han e

摘要：用本地可用原材料制备了两组吸附剂，并对其进行表征和测试。第一组是天然的凹凸棒石，以及研磨的凹凸棒石与石油罐底油泥混合，并碳化至650°C 。另一组将枣椰树树干（海枣树）加热至700-800°C。采用BET法测比表面积和孔隙特征、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对两组样品进行表征。天然凹凸棒石、凹凸棒石和污泥混合物表现出不同的特征和从油污水中的去油能力。其吸附能力通过柱实验的穿透曲线来计算。用含500mg/L油的油水溶液通过凹凸棒石柱和凹凸棒石/污泥柱，直到每柱流出溶液浓度超过极限浓度10mg/L.吸收量分别通过限制在155mg/L和405mg/L吸收油浓度计算。这低于商业激活碳样本的性能（在730mg/L油浓度计算）。相反，枣椰树基于碳质吸附剂样品在体积和表面属性显示更少的显著差异，吸收量显著提高到1330-1425mg/L.研究人员尝试将这种性能和两组间表面区域差异结合。然而，研究人员发现其他重要因素，如第二组的一些比表面积小于商业样品。从缺陷石墨片团中提取的活化碳性材料开发的多孔材料通过红外光谱、X射线衍射和透射电镜检测证实其在样品中形成额外的吸附网。

关键词：活性炭、油吸附、硅镁土、海枣、采出水

1.简介

在阿曼的石油工业中，石油生产水是最大的单一废料。含油废水伴随着碳氢化合物浮于表面，生成数量取决于其储层性质和位置。通常，日生成量约为每体积油含8，油水为可溶性或不溶性，取决于石油液滴性质。处理方法取决于预期用途处理过的水。处理过的水排入大海，通常石油浓度必须低于10ｍｇ／Ｌ［2］。在阿曼，海洋处理标准是15ｍｇ／L［3］。

吸附剂可用于石油生产废水的三级处理。目前，由于本地没有制造替代品，吸附剂材料以高成本引进阿曼。因此，这次项目的主要目的是从本地可用原料中开发开发能去除油田生产水油的不同吸附剂。用具有吸附性能的粘土状材料凹凸棒石和枣椰树木材准备两种吸附剂，这两种原材料都产自阿曼。枣椰树用于制作活性炭，而凹凸棒石则进一步结合石油池污泥—另一个油田废弃物来提高吸附能力。估计阿曼当地石油公司生产罐内油泥约为50000吨[4]。总石油污泥中的碳氢化合物（TPH）可高于50%。污泥处理和重新使用的方法有很多种，但是大多有局限性。另外，许多研究人员证明，这种污泥可作为原料或添加剂制备活性吸附剂[5]。在污泥作为吸附剂成分的使用过程中，石油碳氢化合物和无机物的量对于确定一个合适的应用程序是很重要的。大部分无机物存在于土壤和钻井粘土中。粘土凭借其层间距离是吸附剂有用的先兆。它们主要由聚合成二维表的无水层状硅酸盐层构成。除了一个合适的夹层距离，粘土还有布朗森和路易斯酸英。这两个物理和化学属性可以修改其添加利的使用和合适的制备方式[5,6]。天然粘土如高岭石[7-9],云母[10],蒙脱石[11-13],和凹凸棒石[6、14]可用于单一原料或者作为一个组合的一部分生产出具有独特的物理和化学性质的产品。凹凸棒石与水晶天然粘土水化形成镁铝硅酸盐。研究人员证明其吸附能力，例如，有机改性凹凸棒石对丹宁酸的吸附，超声表面活性剂改性凹凸棒石对可溶性红色染料的吸附，壳聚糖聚乙烯（丙烯酸）/凹凸棒石复合吸附铵氮[6,14,15]。凹凸棒石表面有纤维形态、可交换阳离子和活性离子团。在热处理下，污泥中的烃与反应，改变凹凸棒石的物理化学性质。最近一项研究表明，石油污泥中的碳氢化合物和粘土混合物在热处理时可能会产生不同属性的纳米分散相碳粘土[5]。另外，从本地枣椰树中生产的生成物可用于制备吸附剂。最近研究表明，枣椰树的化学成分类似于软木和硬木[16]。有许多枣椰树种子作为前驱体制备吸附剂的研究[17-19]。类似于其它木质纤维材料；枣椰树包含三个主要成分—纤维素、半纤维素和木质素，平均材料包含范围分别为40-50、20-35和15-35%[20]。纤维素和半纤维素由平均水平元素成分按重量百分比为44.4(C),49.4(O)和6.2（H）组成。对于吸附剂的制备，要对原材料进行热处理或热解。热解可去除原料中的有机物，增加材料孔隙体积和用于吸附的表面积。为了碳质材料、光反应气体（如氢气和甲烷）、焦油和焦炭的生产。由于涉及高能量和有用气体的丢失，热解的使用受到限制。使用一组合适的操作条件可以减轻这一挑战。这是因为，在碳化和活化中，分解样品外形取决于操作条件，例如样品性质、升温速率和惰性气体流[21]。确定产品的最终特征是很重要的如图所示[18,19]。基于上述，我们发现物理激活枣椰树树干制备活性炭很有趣。这里我们总结出激活产品的特点及其在生产水中除油的应用。初步结果表面，用枣椰树制备的吸附剂比用凹凸棒石制备的吸附剂或用椰子壳制备的商业活性炭的吸附能力高。

2、实验

2.1 准备样品

第一组吸附剂用凹凸棒土准备，没有用油底污泥。油底污泥由阿曼当地石油生产公司提供，由87.5%含水挥发物、4.4.%灰和8.1%固定碳组成。相比之下，报道更早些的相似污泥样品平均成分为，86.4%含水挥发物（27.7%水和58.7%挥发物）、11.7%灰和1.9%的固定碳[4].

表1：样品表面积、平均孔径和孔体积。

唯一的凹凸棒石样品（含水量8.9%）来源于当地资源。粉碎至0.5-3mm尺寸大小粉末。而凹凸棒石/污泥样品中90%以上的地面凹凸棒石都小于75m。污泥混合到地面凹凸棒石直到污泥量足以使含碳物质覆盖凹凸棒石及表面涂层。加水直到足够使混合物均匀分散。最后，凹凸棒土、水、污泥比例是13:4:3。混合时间为20分钟。凹凸棒土/污泥粘土被捏成直径2-4mm的球形粒子。然后在恒温脱水器（DO600FA）中120°C烘烤24h。将样品放入回转窑加热至650°C碳化5h，保持恒温通入5L/min氮气2h。在随后的讨论中，凹凸棒石和凹凸棒石/污泥样品分别称为AT和AT-SL。

另一组吸附剂用枣椰树树干（棕榈树）制备。主干主要由分布于外层的柔软通道结构和小部分分布于 内部的硬质纵向纤维结构组成。样本树干切成约10cm*10cm*1-2cm的块。将样品放入电动床式反射炉在400°C碳化7h。筛选出0.5-2.36mm大小颗粒。将TC1和TC3两样品在800-700°C蒸汽（流量100g/h）活化1h，并分别放入3L容量电动回转窑中通入2L/min氮气流。制备一个商业椰子壳基活性炭（AS-CS）的样品与凹凸棒石和枣椰树吸附剂作比较。

2.2 样品表征

用负载PC-APD X射线软件的飞利浦X 射线分析仪获得X射线衍射（XRD）表征。产品样品纹理观察用了JEOL地产840扫描电子显微镜（SEM）。它配置了一个能进行固体半定量分析的能量色散X射线分析仪。

图1，a图为凹凸棒石（ＡＴ）、凹凸棒石/污泥样品（AT-SL）的X射线衍射图；b图为枣椰树样品在两个温度下激活TC1（800°C）和TC3（700°C），和商业活性炭（AC-CS）。

在比表面积孔隙分析仪中通过计算在77.2K样品对物理气体的吸附衡量样品表面积。样品在200°C脱气2h后进行吸附测量。用布鲁诺尔-艾米特-泰勒（BET）法计算表面积。孔径分布（DH）和分子探针（ＭＰ）法分别用来确定样品的内消旋和微孔数量。

图2所示。（a）为凹凸棒石（AT）的SEM；（b）为凹凸棒石／污泥样品（AT-SL）和枣椰树样品在两个温度下激活，（c）TC1（800°C）和（d）TC3（700°C）。

用尼高力红外光谱分析仪得到样品红外光谱。加入溴化碘稀释样品，然后充入惰性气体的情况下插入红外线。

用JEOL（日本电子株式会社）1234透射电子显微镜（TEM）研究纳米结构。

2.3吸附测试

为了吸附测试，我们准备了一炉石油水原液。约0.4ml的A型重油溶解在500-700ml实验自来水中。加入大约7-10mg/L的表面活性剂，N-十二烷基硫酸钠（关东大化化工有限公司，日本）降低水油界面张力和维护液滴尺寸在一定范围分布[22]。水油浓度约为480mg/L。

对于只有凹凸棒石和枣椰树吸附剂的吸附测试，将约7-8ml(或在量筒57-65mm高)的吸附剂样品放入内部直径12.5mm高100mm的玻璃量筒中。将油水以90-150ml/h的速度注入量筒，或者以每天13-15h的空间速度（SV）注入1.5-2天。在不同时间间隔收集处理过的水样品，然后用正己烷提取并分析油水浓度。

图3.（a）AT吸附和解吸曲线；（b）AT-SL吸附和解吸曲线;枣椰树样品活化温度曲线

（c）TC1（800°C）和（d）TC3（700°C）；（e）AC-CS吸附和解吸曲线。

3.结果和讨论

3.1．凹凸棒石和活性凹凸棒石/污泥的表征

石油污泥有不同的化学成分。在污泥成分中，碳氢化合物与凹凸棒石中的作用形成碳-凹凸棒石复合反应。由于凹凸棒石中棋盘似的通道被修改，复合物形成不同的层间差距和孔隙度[23]。图1（a）显示在惰性气体中加热的凹凸棒石（AT）XRD模式和活化凹凸棒石/污泥样品（AT-SL）。AT曲线的最高峰显示部分无机物不仅在天然凹凸棒石中出现，也表现在其分解产物中[24]。主要金属，特别是涉及到污泥的粘土部分，以某种无机化合物的形式存图4所示。（a）为AT和AT-SL的红外光谱；（b）枣椰树样品活化温度TC1（800°C）和TC3（700°C）和AC-CS的红外光谱。

在如重晶石（）、方解石（碳酸钙）、石英（二氧化硅）和蒙脱石[25]。这些化合物

在碳化温度中分解为单一或混合金属氧化物。衍射仪显示了石英（2=21°）、蒙脱石（2=19.9,25.5,50.5和61.5°），重晶石（2=26.2和29.1°）和方解

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