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摘 要

本篇论文主要对本品的起始物料中的钯元素杂质分析方法进行考察。本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定替格瑞洛的含量。结果显示残留钯的标准曲线在线性范围内10~50ng/mL，相关系数为0．9997，方法专属性为空白中钯元素含量占钯对照品溶液（25ng/mL）的1.2%，小于30.0%，吸光度RSD为1.0%，小于3.0%为方法进样精密度为钯元素的（25ng/mL）溶液并且连续进样6次，方法的定量限浓度为0.54ng/mL，检出限浓度为0.18ng/mL。在80%~120%之间，RSD=3.8%为方法准确性回收率，在80%~120%之间，RSD=4.0%为重复性回收率。当n等于9时，变换不一样的人做方法中间精密度，101.63%，RSD为5.3%为18份样品平均回收率。结论该方法操作简便操作简单能够快速得出结论，对实验测定量值反应度高，能够精准有效的实验结果，可用于替格瑞洛中残留钯的测定。^[1,2]

关键词:替格瑞洛；钯；微波消解-石墨炉原子吸收光谱法

Verification Of Impurity Analysis Method For Palladium Element In Tigrillo Starting Material

Summary

In this paper, the impurity analysis method of palladium element in the starting material of this product is investigated. The content of tigrilol was determined by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry. The results show that the standard curve of residual palladium is 10~50 ng/mL, linear The correlation coefficient is 0.9997, And the specificity of the method was 1.2% of palladium reference solution (25 ng/mL) in blank, Less than 30.0%, Methods The precision of injection was 1.0% RSD 6 times absorbance of palladium (25 ng/mL) solution, Less than 3.0%, A quantitative limit of ng/mL,0.54 Detection limit concentration ng/mL.0.18 Accuracy recovery was between 80%~120%, RSD=3.8 per cent, between 80%~120%, RSD=4.0 per cent. (n=9), The intermediate precision of the method is to replace different testers, The average recovery of 18 samples was 101.63%, RSD is 5.3. Conclusion The method is simple and rapid, With good precision and accuracy, It can be used for the determination of residual palladium in tigrilol.

KeyWords:Tigrelo; Palladium; Microwave; Digestion--Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy

目录

摘 要 I

Summary II

第一章 引 言 5

1.2选题意义 5

1.3课题关键问题及难点 5

1.3.1课题难点 5

1.3.2课题关键问题 6

第二章 样品的预处理，实验方法及注意事项的介绍 7

2.1样品的预处理 7

2.1.1微波消解 7

2.1.2赶酸 7

2.2实验方法 7

2.2.1原子吸收光谱法（AAS） 7

2.3注意事项 8

第三章 验证前准备 9

3.1实验仪器和实验试剂 9

3.1.1实验仪器 9

3.1.2实验试剂 9

3.2验证批次样品确认： 9

3.3标准曲线溶液浓度： 9

3.4消解程序 10

3.5原子分光光度仪参数 10

第四章 原子吸收分析方法学的验证 11

4.1原子吸收验证项目及可接受标准 11

4.2线性与范围 11

4.2.1溶液配制 11

4.2.2进样序列 11

4.2.3试验结果 12

4.3专属性实验 12

4.3.1溶液配制 12

4.3.2进样序列 13

4.3.3试验结果 13

4.4进样精密度实验 13

4.4.1溶液配制 13

4.4.2 进样序列 14

4.4.3试验结果 14

4.5定量限/检测限实验 15

4.5.1溶液配制 15

4.5.2进样序列 15

4.5.3计算公式 15

4.5.4试验结果 15

4.6准确度及重复性实验 16

4.6.1溶液配制 16

4.6.2进样序列 16

4.6.3试验结果 17

4.7中间精密度实验 19

4.7.1溶液配制 19

4.7.2进样序列 20

4.7.3试验结果 20

4.8样品检测 22

4.8.1溶液配制 22

4.8.2进样序列 22

4.8.3试验结果 23

第五章 总结 24

致 谢 25

参考文献 26

第一章 引 言

1.1研发背景

在2011年7月上市，由阿斯利康(Astra Zeneca)公司研发的一种新型具有选择性的小分子抗血小板药-替格瑞洛(Ticagrelor，AZD6140，Fig．1-11b)，是最初的口服可逆P2Y12受体抑制剂。^[3]替格瑞洛在ACS患者治疗中取得良好的成效是因为早期就有公司对此药品开始研制行为并得到了欧洲心脏病协会(ESC) 在该药品的临床方面展开了研究使得该药品有了初步的进展。替格瑞洛的批准使用是因为它能够治疗ACS患者在心血管和心脏病方面的疾病。

能有效可逆性地作用于血小板细胞上的嘌呤2受体(purinoceptor 2，P2)亚型P2Y12上，而且还可以显著抑制由于二磷酸腺苷(ADP)引起的血小板聚集是因为替格瑞洛的开发。不需要代谢激活，口服使用后马上在两个小时内发生作用，可以在2到3小时内使药物在血液里面的浓度最高,能使急性冠心病患者的症状得到一些好的改变，这些都是替格瑞洛的优点。不仅如此，对关于行经皮冠状动脉介入治疗术(PCI) 医治急性冠状动脉综合征(ACS) 的这种类型病人而言，更是须要采取双联抗血小板策略。^[4]

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