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摘 要

通过水热法制备了3D花状TiO₂：Sm³ 微球。并在500^oC下煅烧3h，微球能够保持完整的花状形貌，并得到具有高结晶度的锐钛矿晶相。SEM图像显示，TiO₂：Sm³ 样品表面为稀松多孔径的花状结构，并且是由杂乱光滑表面的纳米片交互组装而成，片厚大约为10nm。根据分析表征发现，氢氟酸在微球的花状形成过程中起到了决定性作用，而乙二胺和柠檬酸也具有重要的作用。在392nm激发光的激发下， TiO₂：Sm³ 微球具有优良的红光发射，通过对煅烧前后TiO₂：Sm³ 微球发射光谱图的比较，我们认为煅烧后的发光性能明显优于煅烧前。通过所制备样品的发射光谱图，我们还研究了Sm³ 的掺杂位置。

关键词：水热合成；Sm掺杂；荧光性质；

Preparation and Properties of TiO₂ Material Doped Sm

Abstract

3D flower-like Tio₂:Eu³ microspheres were prepared by hydrothermal. And calcined at 500 ° C and 3 hours, microspheres can maintain the integrity of the flower-like morphology, and with anatase phase has a high degree of crystallinity.SEM image display, Tio₂:Eu³ microspheres sloppy surface cyclic structure porous, the subunits are irregularly shaped nanosheets with smooth surfaces, and the thickness is about 10nm. According to the analysis found characterization, hydrofluoric acid plays a decisive role, EN and Citric acid also plays an important role. At excitation 392 nm excitation light, Tio₂:Sm³ microspheres has excellent red emission, by comparing before and after calcination,we believe that the luminous performance is much better than calcined before calcination. By emission spectra we can also determine the doping。

Keywords: Ydrothermal method;Sm earth doped; Fluorescence Properties;

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 5

1.1二氧化钛 5

1.1.1二氧化钛简介 5

1.1.2二氧化钛材料的制备 5

1.1.3二氧化钛材料的应用 6

1.2稀土元素 6

1.2.1稀土元素简介 6

1.2.2 稀土掺杂的发光材料 6

1.3稀土掺杂的二氧化钛材料研究进展 6

1.4本课题进行实验的内容与意义 7

第二章 实验部分 8

2.1 引言 8

2.2 制备样品所需试剂 8

2.3制备样品所需仪器 8

表2.2 实验所用的测试仪器 8

2.4 实验过程 9

2.4.1 使用水热法制备TiO₂：Sm³ 微球 9

2.4.2 不同反应条件的制备 9

2.4.3实验过程注意事项 9

2.4.4实验数据记录 10

2.5所得样品分析表征 10

第三章 结果与讨论 11

3.1 样品的分析表征 11

3.2 形貌分析 12

3.2.1 TiO₂：Sm³ 微球煅烧前后的形貌分析 12

3.2.2 氢氟酸用量对TiO₂：Sm³ 微球形成的影响 12

3.2.3柠檬酸和乙二胺对TiO₂：Sm³ 微球形成的影响 12

3.3 TiO₂：Sm³微球的形成过程 12

3.4 样品的荧光性质研究 12

3.5本章小结 12

第四章 结论和展望 12

致谢 12

参考文献 12

第一章 绪论

1.1二氧化钛

1.1.1二氧化钛简介

二氧化钛具有极好的稳定性、优良的物理化学性质、成本低廉和易于制备等优点，是一种极其重要的多功能半导体材料，因此十分具有应用价值。在1972年，科学家发现用二氧化电极在紫外光照射下能分解水，之后二氧化钛便成为了科学探究的热点并如图1.1所示科学家关于二氧化钛发表的论文呈现逐年增长趋势。

图1.1 有关于二氧化钛科技论文数量

二氧化钛主要以锐钛矿、金红石、板钛矿三种自然晶相形式存在，一般情况下很少应用到板钛矿晶相的，锐钛矿和金红石晶相的应用较多，在这两种晶相中，金红石为热力学稳态，锐钛矿为热力学亚稳态。而相比于金红石相，锐钛矿相具有更好的发光性质和更高的导带能量且有更加广泛的应用。

1.1.2二氧化钛材料的制备

制备二氧化钛常用的有5种方法^[1]

1. 溶胶-凝胶过程（水解、缩聚、干燥、热分解、）。
2. 水热和溶剂热合成法。
3. 微波辅助合成法。
4. 静电纺丝法。
5. 化学气相沉积和物理气相沉积。

1.1.3二氧化钛材料的应用

二氧化钛具有优秀的表面活性、发光性以及特殊的电子能带结构，所以二氧化钛材料在光催化剂、抗菌剂、锂电子电池、生物传感器、光电应用以及发光材料等方面都有着广泛的应用。

1.2稀土元素

1.2.1稀土元素简介

稀土元素包含了Sc、Y和元素周期表镧系元素，共17种，本次研究中应用的Sm元素，原子序数为62，原子量为150.36，原子半径为1.802pm，密度7.54g/cm³,熔点为1072^oc,沸点为1778^oc，三价离子呈现出淡黄色。钐元素具有一定的放射性，容易被磁化且不容易被退磁，这种特殊的性质使得钐在超导技术和固态元件方面有着广泛的应用。

1.2.2 稀土掺杂的发光材料

由于稀土元素具有十分优良的发光特殊性，因此用稀土元素掺杂制备的发光材料得到了十分广泛的应用。目前，由稀土掺杂制备的发光材料主要有稀土掺杂制备的有机发光材料、稀土掺杂制备的无机发光材料、稀土掺杂制备的有机-无机杂化发光材料，每种材料都具备其独特的优势。比如，稀土掺杂制备的有机发光材料具有光色纯，高效率等优势，但热稳定性较差；稀土掺杂制备的无机发光材料具有成本低廉，热稳定性好等优势，但发光效率较差；杂化材料兼具了无机和有机发光材料的优点，但难以制取。

1.3稀土掺杂的二氧化钛材料研究进展

二氧化钛具有在可见光区透射率高、绿色环保、无毒性、耐腐蚀和化学及机械性质等优点，因此在生活中有广泛的应用价值。因为二氧化钛在光催化及材料降解方向有着其它材料不可比拟的优势，所以二氧化钛纳微米材料主要应用在利用光催化来降解有机废物质方面。

虽然二氧化钛材料在光催化降解有机物方面取得了重大进展，但是使用二氧化钛材料作为稀土掺杂基质来制备荧光粉的研究并不多。和其他作为稀土掺杂基质的材料相比，二氧化钛具有成本低廉、绿色环保、具有很大的禁带宽度，能够将自身能量高效率的转移给稀土离子等优势，因而二氧化钛具有很好的研究价值和广泛的应用前景。

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