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摘 要

采用硅烷偶联剂-(β-氨乙基--氨丙基)-甲基二甲氧基硅烷(KH-602)对凹土进行有机改性，制备改性凹土。考察了不同的反应溶剂、KH-602用量、反应温度及反应时间对改性凹土吸附性能的影响。结果表明，KH-602改性凹土的最佳工艺条件为：75 ^oC条件下，用甲苯作为反应溶剂，改性剂用量为5 mL /(6g凹土)，反应时间3 h。制备的改性凹土对活性蓝KE-R的吸附容量最大，可达到117.65 mg/g。通过红外光谱、热重、X射线衍射、氮吸附比表面及孔结构分析等手段对改性凹土进行表征，结果表明硅烷偶联剂KH-602已成功接枝于凹土表面。

关键词：凹凸棒土，KH-602，改性，吸附，活性蓝KE-R

Abstract: Attapulgite (ATP) was grafted by amino-silane coupling agent N-(β-aminoethyl-- aminopropyl)-methyldimethoxysilane (KH-602) to prepare amino terminated attapulgite (KH-602-ATP). Batch studies were carried out to investigate various experimental parameters such as solvent, dosage, reaction temperature and time. The results indicated that the ATP prepared under silane coupling agent volume 5 ml (relative to ATP mass 6.0 g) at 75 ^oC in the solvent of toluene for 3 h gave a maximum reactive blue KE-R adsorption capacity of 117.65 mg/g. Thermal behavior and the structure of KH-602-ATP were characterized by FTIR, TG, XRD and BET. The results indicated that the KH-602 was successfully grafted onto the ATP surface.

Keywords: attapulgite, KH-602, modification, adsorption, reactive blue KE-R

目 录

1 前言 3

1.1 凹土简介 3

1.2 凹土的改性 4

1.3 染料及染料废水简介 4

1.4 本文的研究内容和目的 4

2 实验部分 5

2.1 材料和试剂 5

2.2 实验仪器 5

2.3 凹土的改性 5

2.4 氨基硅烷改性凹土吸附材料的结构表征 5

2.5 氨基硅烷化凹土对活性蓝KE-R的吸附试验 6

3 制备条件对改性凹土的性能影响 6

3.1 溶剂的影响 6

3.2 氨基硅烷偶联剂用量的影响 7

3.3 反应温度的影响 8

3.4 反应时间的影响 9

4 氨基硅烷改性凹土吸附材料的结构表征 10

4.1 红外光谱分析(FTIR) 10

4.2 X射线衍射(XRD)分析 10

4.3 热失重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC) 11

4.4 N₂吸附-脱附等温线和比表面积分析 12

结 论 13

参 考 文 献 14

致 谢 17

1 前言

1.1 凹土简介

1.1.1 凹土的组成及结构

凹凸棒土，简称凹土(ATP)，也被称作坡缕石。在矿物学上属于海泡石族，是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，晶体呈针状或纤维状^[1,2]。其理论化学式为Mg₅ (H₂O)₄ [Si₄O₁₀]₂(OH)₂·4H₂O，其理论化学成分的质量分数分别为：SiO₂ 56.96%，(Mg, Al, Fe)O 23.83%，H₂O 19.21% ^[3]。其晶体结构在1940年由Bradley^[4]提出。如图1所示^[5]。

图1 凹凸棒土的晶体结构(001面投影)

凹土是一种天然的无机纳米材料，单个矿物结构是一种以Si-O八面体为基本晶体单元形成的链状结构的棒束，具有层链状精细规整结构，拥有多孔道形貌和较大的表面积，因此具有良好的吸附性能^[6]。在石油、化工、建材、涂料、医药和农业等领域得到了广泛的应用^[7]，越来越被关注，且有“千土之王”和“万用之土”的称号^[8]。

1.1.2 凹土的物理化学性质

凹土由于其独特的结构，表现出各种优异的物理化学性质。如吸附特性、流变性、可塑性、离子交换能力和化学惰性^[3]。

①吸附特性

吸附特性包括化学吸附和物理吸附。化学吸附作用是凹土吸附作用的主要体现，其作用可能基于凹土表面的若干个吸附中心；物理吸附的实质是范德华力的作用，表面积和孔结构是物理吸附作用的重要指标。研究者们发现凹土对下列物质的吸附选择性：水gt;醇gt;酸gt;醛gt;酮gt;正烯烃gt;中性酯gt;芳香烃gt;环烷烃gt;烷烃，直链的烃比支链的烃更容易被吸附^[9,10,11,12]。

②流变性

凹土在非常低的浓度下能够形成高粘度的悬浮液，是一种非牛顿流体特性的悬浮液，它的性质与凹土的pH值，浓度以及剪切力有关^[9]。

1.2 凹土的改性

目前对于凹土的改性，常见的方法有酸化法、热处理法、偶联剂处理法、阳离子表面活性剂处理法、微波处理法以及超声波分散法等^[12]。其中偶联剂处理法可以通过化学反应在凹土表面连接上特定的官能团，提高凹土的分散性、与高分子材料的相容性及吸附性能等性能。

1.3 染料及染料废水简介

染料可以分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种类型，活性染料属于阴离子型中的一种^[13]。活性染料的经济性、染料易操作性、湿牢度高等特点使得其在染色中用量增加。但是使用活性染料印染耗水量较大，染料利用率低，从而导致染料废水色度较高，难以处理等问题。活性染料染色废水中有机物的脱色和去除有一定的相关性，所以当前印染废水处理研究的重点是如何有效的解决印染废水的脱色问题^[14]。

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