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摘 要

： 对已合成的4-羟基苯甲醛缩N-氨基-1,8-萘酰亚胺进行了元素分析，红外表征，紫外表征和单晶结构解析。结果表明，4-羟基苯甲醛缩N-氨基-1,8-萘酰亚胺属于单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数分别为：a = 11.148(2) Å, b = 8.7922(16) Å, c = 15.728(3) Å, V= 1466.6(5) ų, Z = 4, ρc = 1.433 Mg/m³, R₁ =0.0473, wR₂ = 0.0996 , S = 1.015， (∆ρ)_max = 0.141 e^·Ǻ^-3, (∆ρ)_min = -0.209 e·Ǻ^-3。

关键词：4-羟基苯甲醛缩N-氨基-1,8-萘酰亚胺，合成，表征，晶体结构　

Abstract: The synthesis of 4- hydroxybenzylidene condensed N- amino-1,8- naphthalimide by elemental analysis, IR, UV Vis characterization and single crystal structure analysis. The results show that, N- (4- hydroxy benzylidene diamino) -1,8- naphthalimide belongs to monoclinic, space group P21/c, cell parameters were: a = 11.148(2) Å, b = 8.7922(16) Å, c = 15.728(3) Å, V= 1466.6(5) ų, Z = 4, ρc = 1.433 Mg/m³, R₁ =0.0473, wR₂ = 0.0996 , S = 1.015， (∆ρ)_max = 0.141 e^·Ǻ^-3, (∆ρ)_min = -0.209 e·Ǻ^-3.

Key words: 4-hydroxybenzylidene condensed N- amino-1,8- naphthalimide, synthesis, characterization, crystal structure

目 录

引言 4

1实验部分 5

1.1合成 5

1.1.1 仪器 5

1.1.2 试剂 5

1.2合成方法 5

2 结果与讨论 6

2.1 4-羟基苯甲醛缩N-氨基-1,8-萘酰亚胺的红外光谱 6

2.2 4-羟基苯甲醛缩N-氨基-1,8-萘酰亚胺的紫外光谱 7

2.3 4-羟基苯甲醛缩N-氨基-1,8-萘酰亚胺的氢谱 8

2.4单晶X-射线衍射研究 8

2.4.1 4-羟基苯甲醛缩N-氨基-1,8-萘酰亚胺的单晶X-射线衍射研究 8

2.4.2 4-羟基苯甲醛缩N-氨基-1,8-萘酰亚胺的晶体结构分析 9

结 论 12

参 考 文 献 13

致谢 13

引言

　　 1,8–萘酰亚胺类希夫碱的金属配合物分子具有高对称性^[1]及各种构型，它们丰富的磁学、电学和光物理特性^[2]也得到化学家们的广泛关注。再者，纳米材料的所带来物质性质的变化已经引起人们极大的兴趣^[3], 它们在制造业已得到越来越广泛的应用^[4-5]。大量的研究已经表明，纳米有机材料的形貌，包括尺寸，形状，表面结构等，对于材料的电学性能^[6]和光学性能^[7-8]可起到非常重要的调制作用。本文合成了4-羟基苯甲醛缩N-氨基-1,8-萘酰亚胺并对其进行了红外表征，紫外表征和单晶结构解析^[9]。

1实验部分

1.1合成

1.1.1 仪器

Perkin-Elmer 1400C型元素分析仪；WRR型熔点仪；Nicolet 170SX傅立叶红外光谱仪（KBr做压片），美国NICOLET公司；Cary500紫外-可见-近红外分光光度计, 澳大利亚Varian公司；Enraf-Nonius CAD-4 X-射线衍射分析仪，荷兰ENRAF NONIUS公司。Bruker AV-500 核磁共振仪（DMSO做溶剂，TMS做内标），德国Bruker公司。

1.1.2 试剂

1,8-萘酐、水合肼（80%）、无水乙醇、冰醋酸、3-羟基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、N,N-二甲基甲酰胺（DMF），以上试剂均为分析纯，未经进一步纯化直接使用。

1.2合成方法

1.2.1 4-羟基苯甲醛缩N-氨基-1,8-萘酰亚胺的合成

反应方程式如下列反应路径1所示：

反应路径1. 4-羟基苯甲醛缩N-氨基-1,8-萘酰亚胺的合成

在装有恒温磁力搅拌器、回流冷凝管的150 mL三颈烧瓶中分别加入3.9612g (20 mmol) 的1,8-萘酐，100 mLDMF，然后在搅拌条件下加热回流，待1,8-萘酐完全溶解后，加入11 ml 含有1.8883g（37.77mmol） 纯度为80%的水合肼(NH2NH2·H2O)的乙醇溶液，升温至125℃.回流搅拌5 h，生成淡黄色浊液，然后，停止反应冷却至室温，静置24h得到金黄色沉淀，抽滤，并用蒸馏水多次洗涤，粗品用真空干燥器干燥得到黄色的纯品，熔点238-239℃。取上述固体2.5520g（约12mmol），对羟基苯甲醛2.9305g（约24mmol），溶于乙醇（80ml），滴加少量滴冰乙酸，升温并控制温度95℃，反应回流10h，反应液呈黄色，静置24h，抽滤并用无水乙醇多次冲洗得到固体，粗品用真空干燥器干燥，得到淡黄色固体，产率94.0%，M.p=279℃。

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