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摘 要

本实验采用了浸浆法，在氧化铝陶瓷支撑体表面制备一种新型的凹土纳米纤维微滤膜，重点研究了制膜液中凹土纳米纤维含量对膜性能的影响。并利用XRD、SEM、FTIR、TG-DSC 对凹土纳米纤维及凹土纳米纤维膜的性能进行表征。实验结果表明，膜层孔径及纯水通量随着制膜液中凹土纳米纤维含量的增加从急剧减小到缓慢减小的趋势，凹土纳米纤维固含量在3%的时候可以获得较为理想的陶瓷微滤膜。

关键词：凹凸棒土,纳米纤维,制膜，应用

Abstract: In this paper, a new α-alumina tubular micro-filtration membrane with a attapulgite nanofibers-like separation layer was fabricated via dip-coating method. The influence of attapulgite nanofibers content on membrane performance was studied. The performance of the attapulgite nanofibers and membranes were characterized by XRD, SEM, FTIR and TG-DSC. The experimental results showed that pore size and pure water flux of attapulgite nanofibers membranes reduced dramatically when the attapulgite content was very low, then decreased slowly when increasing the solid content continuously. The suitable attapulgite nanofibers solid content for preparing eramic microfiltration composite membranes was 3%.

Keywords: Attapulgite, Nanofibers, Preparation of membrane, Application

目 录

1 前言 3

1.1 国内外研究现状 3

1.2 发展前景 3

1.3 凹凸棒土的含义 4

1.4 陶瓷膜 4

1.5 研究目的与意义 4

2 实验内容 5

2.1 实验试剂及仪器 5

2.2 实验装置 6

2.3 凹土纤维膜的制备 6

2.4 表征 7

3 结果与讨论 7

3.1 纯水通量 7

3.2 扫描电子显微镜(SEM)分析 9

3.3 热失重和差示扫描量热(TG-DSC)分析 12

3.4 红外(FTIR)分析 12

3.5 X射线衍射(XRD)分析 13

结 论 15

参 考 文 献 16

致 谢 18

1 前言

1.1 国内外研究现状

国内很多大专院校和科研院所参与了凹凸棒土的开发研究、改性研究 、造浆研究 、湿法选矿等^[1]。使我国凹凸棒土测试标准和产品从无到有并且推向市场，如凹凸棒土涂料、抗盐粘土、JSP系列活性凹凸棒土、铸造型沙粘结剂^[2]。在国外，凹凸棒土已应用于各种新技术新产品，如建材、轻工、化工、农牧业、冶金、环保、医药卫生和造纸等领域。

1.2 发展前景

在我国，凹凸棒土发现于1979年，其中多为陆相火山沉积型，主要分布在火山岩盆地中，含矿层位主要为白垩一第三系，如安徽嘉山、江苏盱眙、六合凹凸棒土矿床。20世纪70年代末以来先后在 四川、山东、甘肃、山西、贵州、内蒙、湖北、河北等地发现了一批矿床(点)^[3-6]。

由于借鉴国外实例，国内科研院所的一些科研新成果投人生产，促使这一时期开发应用领域有较大拓展,一些生产厂家也投人资金进行了产品研发,市场上出现了利用凹凸棒土为原料生产的具有较高附加值的产品^[7]，如抗盐粘土、优质高粘剂、高效脱色剂、高效吸附剂及干燥剂、沉淀白炭黑、石油催化裂化剂、防暑凉垫、外用药物(肤痒散)及纺织浆料替代品等^[8-10]。

图1 凹凸的晶体结构

从2000年到现在，在各级政府的关心下，各级国土资源管理部门广泛宣传矿产资源法及其配套法规法律，整顿了矿业市场，规范矿产开采及其管理，并堵绝了私采乱挖现象，采矿权全面推行市场化。最终形成了政府调控、市场运作、企业上规模、产品上档次的新局面。

1.3 凹凸棒土的含义

凹凸棒土简称凹土(attapulgite)，又名坡缕石(palygorskite)，是一种层链状过渡结构的以含水富镁硅酸盐为主的粘土矿物^[11-12]。由于单晶内部是孔道结构，平行排列的纳米单晶纤维间也自然形成了众多的平行隧道空隙，因而微米级别凹土内空隙体积占颗粒总体积的30％以上，内部拥有巨大的比表面积，同时具有较好的吸附能力，已经在石油、化工、建材、医药、农业和涂料等领域得到广泛应用^[13]。

1.4 陶瓷膜

陶瓷膜是膜材料中的常用材料，因其具有耐高温，化学稳定，结构稳定，机械强度高，耐酸碱腐蚀和易再生等优点^[14]，从而受到大部分人的青睐。陶瓷膜又被称为CT膜，是固态膜的一种，最早是在1996年开发引入市场。陶瓷膜具有分离效率高、效果稳定、化学稳定性好、耐有机溶剂、耐菌、耐高温、抗污染、机械强度高、膜再生性能好、能耗低、操作维护简便、膜使用寿命长等众多优势^[15-16]。

无机陶瓷膜作为一种新型的膜材料,与传统的高聚物膜相比,具有一些优势,于是被广泛应用于食品和生物制品的过滤、提纯及电解液的过滤、气体除尘等各个领域^[17]。特别是在80年代后期,陶瓷膜在水处理领域的研究取得了突破性进展^[18]。

同时，无机陶瓷膜的应用广泛，其中主要有：(1)固液分离中的应用。陶瓷膜在固液分离中的应用最为广泛^[19-20]，如用于一些废水的处理，牛奶等奶制品的加工，果汁和酒的微滤等。(2)混合气体的净化及分离。近年来，陶瓷膜用于混合气体的净化和分离的研究也取得了一些进展，如高温烟气中二氧化硫的除去，炼油厂尾气中氢气的回收等。但是混合气体的分离与净化并不简单，必须将膜分离与某些技术一同使用，才能达到较好的分离效果^[21]。由于混合气体的分离与净化比较严峻，制备高性能的陶瓷膜迫在眉睫^[22]。(3)膜催化反应。在催化过程中的应用，陶瓷膜既被作为分离器，同时又被作为一些反应反应中的催化剂^[23-24]，如将多孔陶瓷装置装在汽车排气管中，可以将有害气体转化成无害气体排除，从而达到净化空气的目的^[25]。

1.5 研究目的与意义

无机陶瓷膜属于重要的无机膜,因为它具有着制备原料丰富,耐高温、耐腐蚀性能优异的特点,使其占据了很大一部分的无机膜市场份额^[26]，这将成为陶瓷膜研究方面的一个新的方向。

基于上述分析，本论文的主要研究内容如下：

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