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摘 要

在本研究中，我们基于凹凸棒石（ATP），纳米金（AuNPs）和聚（N-异丙基丙烯酰胺）（PNIPAM）合成了作为药物载体的新型温度敏感型复合水凝胶。通过傅里叶红外光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）等对凝胶的组成和结构进行了表征。以奋乃静为药物模型，研究水凝胶的药物释放行为。结果表明，制备的ATP/AuNPs/PNIPAM复合水凝胶具有更大的孔径；复合水凝胶较纯凝胶有更高的药物释药量。因此，ATP/AuNPs/PNIPAM复合水凝胶有望作为药物载体应用于生物医学研究领域。

关键词：凹凸棒石，纳米金，N-异丙基丙烯酰胺，水凝胶

Abstract:. In this study, we synthesized a novel thermo-sensitive composite hydrogel based on attapulgite (ATP),gold nanoparticles (AuNPs) and poly (N-isopropylacrylamide) (PNIPAM). The composition and structure of the gel were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM). Perphenazine was selected as the drug model to study the drug release behavior of hydrogels. The results showed that the ATP/AuNPs/PNIPAM composite hydrogels had larger pore size and higher drug release than the pure hydrogels. Therefore, ATP / AuNPs / PNIPAM composite hydrogels are expected to be used as drug carriers in the biomedical research.

Keyword: Attapulgite, gold nanoparticles ,N-isopropyl acrylamide, hydrogel

目录

1 前言 3

2 实验部分 4

2.1 试剂和仪器 4

2.2 实验步骤 4

2.2.1 纳米金的制备 4

2.2.2 凹凸棒石/纳米金复合纳米材料的制备 5

2.2.3 PNIPAM/ATP/AuNPs复合水凝胶的合成 5

2.3 复合水凝胶的表征及其性能测试 6

2.3.1 红外光谱 6

2.3.2 热重分析（TGA） 6

2.3.3 扫描电镜（SEM） 6

2.4 药物释放性能研究 6

2.4.1 奋乃静的标准工作曲线 6

2.4.2 奋乃静的包埋 6

2.4.3 药物释放测定 6

3 结果与讨论 7

3.1 红外图谱 7

3.2 ATP和ATP-AuNPs的形态结构 7

3.3 热重分析图谱 9

3.4 水凝胶的形态结构 9

3.5 水凝胶的药物缓释 10

结 论 11

参 考 文 献 12

致 谢 13

1 前言

在近年来，材料科学技术正朝着高性能化、智能化、多功能化、复合化和纳米化方向转变并快速发展，智能化材料的开发和应用作为新材料研究领域的热点方向，材料学家的目光聚焦在高分子凝胶的研究和应用开发领域 ^[1]。通常将由高分子链之间的物理作用力或化学键构成的三维网络状物质称为高分子凝胶，高分子凝胶在吸收一定量的溶剂后会发生膨胀，但不会溶解在溶剂中。因此，我们将高分子凝胶作为一种具有交联结构的溶胀体，且高分子网络与溶剂一起构成复合体系。高分子凝胶的性质会因为外部环境微小的物理或化学刺激会导致智能聚合物凝胶的性能发生明显收到外界的细微物理或化学环境的改变而改变，例如：温度（T）、酸碱度（pH）、光、电场、化学性质等都会引起其相应体积的变化，从而对高分子凝胶的性质产生响应性^[2]。由于智能高分子凝胶具有独特响应性，所以其在很多领域具有独特响应性，所以其在很多领域具有广阔的前景，例如：化学转换器、生物传感器、疾病预防、药物控制释放、组织工程等。

随着生物医学的研究发展，功能性聚合物材料的制备越来越受到人们的关注^[3]。聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)高分子凝胶由于其独特的相转变行为在药物控释领域受到广泛而深入的研究^[4]。PNIPAM是一种典型的温度敏感型聚合物，在室温下PNIPAM能很好地溶解在水中，当温度在34 ℃以下时，PNIPAM水凝胶是几乎透明的，当温度高于34 ℃时，水凝胶会逐渐变成乳白色，且它对温度的变化做出的响应是可逆的^[5]，我们把34 ℃叫作它的低临界溶解温度（LCST）。基于这种温度响应性，PNIPAM在药物输送及可控制释放领域有重要的作用，但其吸水性较差，平衡溶胀率不高，响应速率慢，使其在应用研究领域受到限制。

凹凸棒石粘土又名坡缕石，简称凹土，是世界性稀有的、珍贵的非金属硅酸盐矿物^[6]。凹凸棒石(Attapulgite，ATP)是一种理想的高分子材料增强材料，属于海泡石家族，由蒙脱石转化而成。它是一种典型的层状结构，含有水、镁和铝，是一种天然的一维纳米材料，具有比表面积大、化学稳定性好、吸附能力强等特征^[7]。几十年来，凹土广泛应用于污水处理、石油、建材、催化剂、粘结剂、太阳能等行业领域。由于凹凸棒石有优异的吸附性能，在医药和医药工业中得到了很大的发展。凹凸棒石和类似矿物作为药用原料的产品相继问世，并在临床、制备和药理等方面进行了研究^[8]。如果将具有强吸附能力的凹土引入到PNIPAM凝胶中，可以明显地改善凝胶的吸水性，提高其平衡溶胀率，拓宽其应用领域^[9]。

贵金属纳米材料是纳米材料的一个重要组成部分，因其独特的光、电、磁和催化性受到了科研工作者的广泛追捧^[10]。贵金属包括Au、Ag和铂族金属等几种价格非常高的金属。它们广泛应用于催化剂、传感器、医疗检测和成像等领域，纳米金因其良好的光学性能愈发受人关注，可以结合激光器在生物医学领域有较大的研究^[11]。纳米金具有表面等离子体共振效应，它不仅光热转换效率高，颜色也会随着自身形状的不同或粒径大小而发生变化^[12]。而当其发生光散射时，一方面会发生等离子体共振散射，另一方面能增强拉曼散射的信号强度^[13]。如果将纳米金粒子掺到凝胶中，不仅凝胶的光学性得到改善，还可以对包覆药物进行标记，达到示踪的目的，有利于其在药物控释领域的研究。

本文制备了ATP/AuNPs/PNIPAM复合水凝胶，具有光学性能及温敏性，并对其结构进行表征，选用奋乃静作为模拟药物，比较复合凝胶与纯凝胶药物负载量，并对其药物释放进行初步的研究。

2 实验部分

2.1 试剂和仪器

表1 试剂

试剂名称	纯度	生产厂家
N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）	AR	Acros Organics美国
过硫酸铵（APS）	AR	西陇化工股份有限公司
无水乙醇(C2H5OH)	AR	上海沃凯生物技术有限公司
偏重亚硫酸钠（SPS）	AR	永华化学科技（江苏）有限公司
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）	AR	Acros Organics美国
凹凸棒石(ATP)	99%	凹土应用技术研发与产业化中心
十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）	AR	郑州阿尔法化工有限公司
3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）	AR	郑州阿尔法化工有限公司
氯金酸（HAuCl4）	AR	郑州阿尔法试剂有限公司

表2 仪器

仪器名称	生产厂家
有机合成标准磨口仪器	天津玻璃仪器厂
XD-3AX-射线衍射仪	日本岛津公司
扫描电子显微镜 S-4300	日本HITACHI公司
JEM2100型JEOL透射式电子显微镜	日本HITACHI公司
KQ-250E超声波清洗器	昆山市超声仪器有限公司
DZF-6050真空干燥箱	上海博迅实业有限公司医疗设备厂
ZONKIA HC-3018离心机	安徽中科中佳科学仪器有限公司
UV1750紫外可见分光光度计	日本岛津公司

2.2 实验步骤

2.2.1 纳米金的制备

玻璃仪器壁上可能粘附还原性物质，所以在进行实验之前，我们要将实验过程中将要使用的玻璃仪器全部用硝酸和盐酸以1比3的体积比配制的王水浸泡几个小时，浸泡后的玻璃仪器上面的离子也可能会对实验产生影响，为了避免诸多实验失败的可能，我们再依次使用乙醇，蒸馏水洗清仪器，此后我们正式开始制备纳米金。

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