文 献 综 述

1、引言

总氮是指水中各种形态的无机和有机氮, 当水中总氮的含量增加, 生物与微生物就会随之大量繁殖, 尤其是浮游植物繁殖旺盛, 出现富营养化, 导致水体中溶解氧下降, 使水体质量恶化, 严重影响人们的生产生活。因此, 总氮是衡量水体质量的重要指标之一。目前, 总氮的测定方法一般是用过硫酸钾氧化水样中的有机、无机含氮化合物，使之转化为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收光谱法^{[ 1]} 进行测定。以上方法需要经过高压消解、比色及其他分析步骤, 操作复杂、费时, 而且手工操作会带来许多误差, 影响结果的准确性。流动注射分析仪可以实现自动化在线检测, 避免人工操作的不确定因素, 提高结果的准确性。本文对光催化流动注射总氮分析仪配套试剂的研制进行了研究。

2、半导体光催化的原理

半导体光催化剂大多是n型半导体材料（当前以为TiO2使用最广泛）都具有区别于金属或绝缘物质的特别的能带结构,即在价带(ValenceBand,VB)和导带(ConductionBand,CB)之间存在一个禁带(ForbiddenBand,BandGap)。由于半导体的光吸收阈值与带隙具有式K=1240/Eg(eV)的关系,因此常用的宽带隙半导体的吸收波长阈值大都在紫外区域。当光子能量高于半导体吸收阈值的光照射半导体时,半导体的价带电子发生带间跃迁,即从价带跃迁到导带,从而产生光生电子(e-)和空穴(h )。此时吸附在纳米颗粒表面的溶解氧俘获电子形成超氧负离子,而空穴将吸附在催化剂表面的氢氧根离子和水氧化成氢氧自由基。而超氧负离子和氢氧自由基具有很强的氧化性,能将绝大多数的有机物氧化至最终产物CO2和H2O,甚至对一些无机物也能彻底分解。从太阳能利用的观点来看, 半导体光催化反应是有应用前景的。 它不仅能生产有用的物质, 如分解水制氢^{[ 2]}, 而且可以分解水中有毒物质, 使其转变为无害成分。 据文献报道, 用半导体悬浮体系分解了水中有机毒物, 如三氯乙烯^[3]、氯苯、聚氯联苯^[4] 、氯酚^[5]、苯^[6]、甲苯^[7]、苯酚^[8]和表面活性剂十二烷基磺酸钠^[9]等等。 用半导体悬浮体系光催化分解水中有毒物质有两个优点^[10]： 第一, 适当选择催化剂, 可以利用太阳能处理毒物, 节约能源；第二, 一些半导体的光生空穴具有强的氧化能力, 能分解绝大多数有机物质, 而且能将它们最后分解为二氧化碳、水和无机物, 避免通常用化学方法处理废水带来的二次污染。 因此, 用半导体光催化分解有害物质的研究引起人们极大的兴趣。

3、流动注射分析技术的特点及发展

流动注射分析（FlowInjectionAnalysis，FIA） 是一种容易实现现场与邻近实验室联线的自动分析系统。自从丹麦分析化学家Ruzicka 和Hansen 于1975 年提出流动注射分析（FIA） 概念以来，FIA就迅速发展起来，这一具有全新理念的自动分析技术的特点是：适应性广泛，灵敏度高、检测限低，装置小型、简单、操作可靠，自动化程度高、分析速度快、分析效率高，每小时可分析几百个甚至上千个试样；试样和试剂消耗量少等优点。

FIA在环境监测中的应用相当广泛，其发展趋势是充分发挥监测网络中各不同单元的特殊作用，建立完全自动分析监测系统，对水质进行多参数的同时自动监测。由于激光、光纤、二极管阵列、生物传感器、计算机技术不断被引进FIA技术中，会使响应速度、灵敏度、应用范围等多方面将有新的突破，FIA仪器向超小型化方向发展。

4、国内外相关分析方法研究

4.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究