水泥熟料中硫铝酸钙矿物的定量分析文献综述
2020-03-24 15:44:43
1 引言
硫铝酸钙水泥因其优异的早期强度,和煅烧过程中较低的能源消耗,目前被给予广泛的关注,因而对水泥熟料中硫铝酸钙简易、准确的定量分析至关重要。水泥熟料中硫主要由原料及燃料以硫化物及硫酸盐形式引入,这些硫在体系内不断变化的热加工气氛环境作用下发生复杂的化学变化,并且由于熟料中含硫矿物可能与铁相、铝相、硅酸盐相固溶,未被固溶的也容易被这些固溶体包裹,所以熟料中硫铝酸钙含量的确定通常比较困难。若单纯采用XRD检测,由于衍射峰重叠、杂质与各相间反应以及形成非晶相等因素影响,会导致分析结果有很大偏差,加之XRD仪器设备较为昂贵,对于一般水泥厂并不廉价易得。
采用化学方法,分步选择性溶解熟料中的硅酸盐相、中间相,将硫铝酸钙富集通过检测硫含量从而达到定量的目的。选择性萃取是化学分离工程中的常用手段,即用具有选择性溶解能力的溶剂(萃取剂)分离混合物体系中的某组分;萃取剂必须具有良好的化学稳定性和热稳定性,并且一般都含有特殊的络合官能团,这些官能团都具有良好的选择性溶解能力,而且在络合萃取过程不得发生其他副反应,并保证较快的反应速率。
2 选择性溶解
水泥熟料中各相可通过化学萃取法分离,再结合XRD分析可准确定性和定量熟料中的微量组分。
2.1萃取中间相
Gutteridge发现氢氧化钾-蔗糖溶液(KOSH)可以溶解掉熟料中的铁相和铝相,余下硅酸盐相和微量组分。KOSH能较好的选择性溶解铁铝酸盐相,水泥熟料中间相在KOH形成的碱性环境中,与蔗糖和氢氧化钾形成的有机配体发生离子取代反应,降低了铁铝酸盐的反应活化能,从而使中间相能够充分溶解。
实验过程:将10g熟料或水泥加入20ml环己烷用玛瑙球研磨40min至粒径小于5μm。之后在氮气氛下蒸发掉环己烷。称取9g样品,加入KOSH溶液(30gKOH和30g蔗糖于300ml水中)在95℃下搅拌1min,将溶液过滤后,残余物分别用50ml水、100ml甲醇清洗,并在60℃下干燥。
2.2 萃取硅酸盐相
2.2.1 SAM法