摘 要

水凝胶就是以水作为分散介质的凝胶。在具有网状交联结构的水溶性高分子中引入一部分疏水基团以及亲水基团，当亲水基团在与水分子结合的时候，可以将水分子连接在其网状内部，疏水基团则遇水膨胀，由此而形成一种交联聚合物。聚乙烯醇在化工中是重要的一种原料，可以将聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol，PVA)水溶液利用反复冷冻-解冻法等凝胶化制成聚乙烯醇水凝胶的弹性体(PVA hydrogel elastomers，PVAHE)。其具有很好的生物相容性等特点。

在本实验中改良聚乙烯醇水凝胶的交联方式为双重交联，主要探讨聚乙烯醇双重交联水凝胶的性质以及各交联类别的不同点，同时得出各工艺条件对水凝胶性能的影响。最终确定先化学后物理交联类别的双重交联水凝胶在自愈性能，溶胀性能等方面更优异。

本文的特色在于PVA水凝胶在交联的时候采用的交联方式很多，以及不同的交联顺序对凝胶性质也会有差异，可以让聚乙烯醇双重交联（PVA-DC，double crosslink）水凝胶相对于单重交联性能更优异。

关键词：水凝胶；聚乙烯醇；双重交联；自愈

Abstract

Hydrogels are gels that use water as the dispersion medium. In the water-soluble polymer having a cross-linked network structure, a part of hydrophobic groups and hydrophilic groups are introduced. When the hydrophilic groups are combined with water molecules, the water molecules can be connected inside the network, and the hydrophobic groups are formed. The group swells with water, thereby forming a cross-linked polymer. Polyvinyl alcohol is an important raw material in chemical engineering. Polyvinyl alcohol (PVA) aqueous solution can be used to make polyvinyl alcohol hydrogel elastomers by repeated freeze-thaw method and other gelation (PVA hydrogel elastomers, PVAHE). It has good biocompatibility and other characteristics.

In this experiment, the cross-linking method of the modified polyvinyl alcohol hydrogel was double cross-linking. The properties of the polyvinyl alcohol double cross-linked hydrogel and the different points of each cross-linked hydrogel were mainly discussed. At the same time, each process condition was evaluated against water. The effect of gel properties. The double-crosslinked hydrogel, which was first determined to be physically cross-linked, was superior in terms of self-healing properties and swelling properties.

The feature of this paper is that PVA hydrogels use many cross-linking methods for cross-linking, and that different cross-linking sequences can also have different gel properties, allowing polyvinyl alcohol to double cross-link (PVA-DC, double crosslink). The hydrogel is more excellent in single cross-linking performance.

Key Words：Hydrogel; Polyvinyl alcohol; Double crosslinking; Self healing

目录

第1章 绪论 1

1.1 PVA水凝胶的应用领域 1

1.1.1 医疗方面 1

1.1.2 生物方面 2

1.1.3 在智能性材料方面的应用 3

1.2 化学交联剂 3

1.3 课题设计思路和主要研究内容 3

1.3.1 课题设计思路 3

1.3.2 课题主要研究内容 4

第2章 实验部分 5

2.1 仪器与材料 5

2.1.1 主要材料 5

2.1.2 主要仪器 5

2.2 PVA化学交联水凝胶的制备 6

2.3 PVA双重交联水凝胶的制备 6

2.3.1 PVA水凝胶的交联方式 6

2.3.2 PVA双重交联水凝胶制备流程 7

2.4 PVA水凝胶的红外表征 9

2.5 PVA双重交联水凝胶的自愈性能测试 9

2.5.1 宏观自愈 9

2.5.2 微观自愈 9

2.6 交联方式对PVA双重交联水凝胶性能的影响 10

2.7 PVA双重交联水凝胶的含水量测试 10

2.8 PVA双重交联水凝胶的保水性能测试 11

2.9 PVA双重交联水凝胶的溶胀性能测试 11

2.10 PVA双重交联水凝胶的稳定性能测试 11

第3章 结果与讨论 12

3.1 PVA双重交联水凝胶的红外表征 12

3.2 PVA双重交联水凝胶的自愈性能 12

3.2.1 水凝胶的宏观自愈 12

3.2.2 水凝胶的微观自愈 14

3.3 化学交联剂对水凝胶性能的影响 15

3.4 交联方式对PVA 双重交联水凝胶性能的影响 16

3.5 工艺条件对PVA双重交联水凝胶含水量的影响 19

3.6 工艺条件对PVA双重交联水凝胶保水性能的影响 21

3.7 工艺条件对PVA双重交联水凝胶溶胀性能的影响 23

3.8 PVA双重交联水凝胶稳定性能 24

第4章 结论 26

参考文献 27

致 谢 29

1. 绪论

聚乙烯醇是一种白色片状、絮状或粉末状的固体有机化合物，无味。能溶于水，却不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳等，其微溶于二甲基亚砜。聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、纸张涂层、粘合剂、胶水等。聚乙烯醇水凝胶是利用反复冷冻-解冻法^[1]等可将聚乙烯醇水溶液凝胶化而制成的聚乙烯醇水凝胶弹性体，由于其PVA结晶度为50%~60%，因此又称为半晶聚乙烯醇水凝胶弹性体。PVA的水凝胶具有自愈性能^[3]，在很多领域皆有非常重要的应用，随着时代的发展越来越体现出其价值，所以对其的研究是非常有意义的。

1.1 PVA水凝胶的应用领域

1.1.1 医疗方面

1.1.1.1 在人工软骨中的应用

PVA水凝胶的生物力学性能优异，并且拥有良好的生物相容性^[2]，与人体关节的软骨性能相似。PVA水凝胶应用也非常重要，作为部分代替软骨的作用在植入人体后，它们可以重建光滑的软骨表面，进行可以达到延缓或预防创伤性骨关节炎的目的，作为生物软骨的替代品或者修复材料PVA水凝胶具有非常好的发展前景。尤其Oka^[6]等人在人工软骨应用领域做了比较系统的研究，其研究表明，就材料本身的润滑性，生物相容性和冲击吸收性而言，和超高分子量聚乙烯（UHWMPE）这种传统的用于人造软骨的材料相比较，PVA水凝胶具有明显的优势。PVA水凝胶的拉伸强度与人体软组织强度是有区别的，Noguchi^[7]等人改变了制造过程来使得其尽可能相近。为使得PVA水凝胶与金属（底骨）的连接牢固，顾正秋等人采用了机械化学连接法，通过4个月对动物关节的软骨修复实验，证明了骨水泥（PMMA）作为粘合剂可以快速的对复合人造骨组件进行粘接，便利地附着于下层（软骨下骨）的表面并实现牢固的连接^[8]。组织学对此检查显示植入物周围没有炎症反应^[9]。

1.1.1.2 在药物释放系统中的应用

PVA水凝胶在医药方面的应用也是非常重要的，可以用作药物传递系统里的载体。一般情况下可以将PVA水凝胶制作成微胶囊，而后将低分子的药物包装在其中，使得低分子量的药物聚合成高分子药物，由此改变了传统使用的药剂输送和释放系统，它的优点在于减少了药物的用量，并且有效的延长了药物的药效时间，PVA水凝胶的用量控制好进而可以达到控制药物释放的目的。PVA会对牛血红蛋白（BSA）的释放产生很大的影响，Won S LI等人为了探究影响的程度，主要在PVA的聚合度，醇解程度和等规度等方面进行了比较系统的研究^[10]。其研究结果表明，当增加PVA的醇解度，增大等规度，或者是增加聚合度，都会使BSA的释放速率下降。Takamu Ram ^[11]对PVA水凝胶制备成微球方面的研究中提到，可以通过乳液法来分散PVA水溶液，然后通过冷冻-解冻法来制取微球。对亲水性的药物以及亲脂性的药物的研究表明，其在PVA球中的释放属于零级释放。对于治疗局部症状，叶劲等人发现PVA和鱼腥草注射液混合制得的注射液比庆大霉素的治疗更有效，细菌在鱼腥草注射液中的计数最低，骨膜的反应程度和骨髓腔内的炎症细胞数量也均为最低^[12]。

1.1.1.3 在伤口敷料方面的应用

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