C1-C5烃的毛细管气相色谱分析。开题报告
2020-04-14 16:37:43
1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)
液化气是一种低碳数的烃类混合物 ,主要成分为 c1~c5 烃。液化气组分中由 c5 以上烃组成的重组分含量超标准后 ,不但造成燃烧不完全 ,而且会产生大量的残液 ,这些残液在钢瓶里很难汽化 ,倒出来在大气中极易挥发 ,遇到火种 ,会燃烧或爆炸。故液化气中 c5 烃以上重组分的含量就成为评价液化气优良的标准。这就对 c1~c5 各组分的分析分离提出了较高的要求 ,用校正面积归一法计算含量时 ,如果各组分不能完全分离 ,其对应的体积校正因子就不能测定 ,重组分定量的误差就比较大。对液化气 c5 以下组分的检测一般采用 gb10410. 3289 填充柱色谱法[1]。该法采用混合固定液不锈钢填充柱 ,由于低碳烃组分在固定液中的溶解度很低 ,柱温在室温时低碳烃组分将很快流出导致各组分不能够完全分离。。柳懿才等[2]采用对低碳烃具有较好保留al2o3填充柱检测液化气,由于填充柱柱效较低,分离能力受到限制,不能够很好地分离其中的异构体。文献[3,4]选用进口0. 53 mm #215;50 m hp2al2o3 / s plot 石英毛细管色谱柱比较理想地检测了液化气组分,c1 ~c4 各组分都能够基线分离,但是进口柱操作成本太高。
吸附性多孔层毛细管色谱柱(plot柱)是将固定相附着在毛细管内壁上,利用吸附原理进行分析。plot柱[5]分离气体及低碳烃异构体样品具有良好的选择性和较高的分离度,同时又具有毛细管色谱快速,高效的优点,是解决难分离组分的重要柱型。所用的固定相的材料有硅胶(sio2),分子筛,碳分子筛和活性炭及石墨化碳黑,多孔聚合物和钛酸。
硅胶[5]由无定型二氧化硅通过聚合,浓缩,胶化,干燥得到,具有较大的表面积和均匀孔径。硅胶[6]plot柱用于分析h2,air,co,co2,c1~c7烃,毒气,盐酸,氯气,含硫化合物等。
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
本课题是氧化铝毛细管色谱柱的研制及c1~c5烃的分析。
实验目标是进一步改进氧化铝plot柱的制备工艺,用脱活试剂na2so4改性氧化铝plot柱,制作具有较高柱效、选择性、柱容量和较好柱惰性的高性能氧化铝plot石英毛细管色谱柱,进而分离c1~c5烃。
因为悬浮液的稳定性决定制柱工艺的成败,同时悬浮液的浓度决定氧化铝涂层的厚度以及均匀性。故悬浮液的稳定是研制氧化铝plot的关键。对al2o3悬浮液的制备有以下要求:悬浮液必须在毛细管柱整个涂渍过程中稳定且不沉降;悬浮液所用的溶剂与被悬浮颗粒之间相互须兼容,而且能够用通常的干燥技术完全除去,悬浮液中可以含有一些粘结剂用于粘结细颗粒,以防止吸附剂颗粒脱落并维持色谱柱的开管结构。但是粘结剂经常会改变色谱柱的性能,有效克服悬浮液流变性的方法是采用尽可能细的颗粒。所以制备氧化铝颗粒时要尽量得到微米级且均匀的颗粒。