2.1热分解法

热分解法是使用最广泛的方法，这种方法需要相对高的温度和三种组分（前驱体、有机表面活性剂和溶剂）。在某些情况下，表面活性剂有时也做溶剂。单分散的纳米晶体的形成主要包括两部：起始种子的成核和晶核的生长。成核过程中，前驱体化学分解成中间物质并进行均相成核，单个的晶核通过反应溶液中过饱和单体的合并而渐渐生长。热分解方法一般产生的纳米晶体是由原子或者离子组成，生长过程中它们一般具有足够的时间和能量进行重排和退火。这种能量与固体的熔解温度的关系是纳米晶体成长的决定性因素。因此，合适的反应温度和前驱体的选择在合成单分散纳米晶体中起着很重要的作用。

热分解法一般使用金属有机化合物和金属氧化物作前驱体。高温分解金属有机物法是将金属前驱体(如Fe(CO)₅、Fe(acac)₃等)高温分解产生纳米颗粒，一般可得到金属或者金属氧化物的纳米颗粒，如果加入适合的硫源（升华硫，十二硫醇等），一般可以得到硫化物，这种方法制得的纳米颗粒结晶度高，粒径大小可控，且单分散性好。

近年来，发展最快的就是金属有机化合物作前驱体的热分解法，但大多数金属有机物毒性大，价格昂贵，空气中不稳定，高温下容易爆炸，是大规模工业化制备纳米颗粒的瓶颈。因此，选择相对廉价的前驱体替代金属有机化合物是大规模工业化制备的前提。

2.2粉末X射线衍射(XRD)

X射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，最重要的手段之一。作为研究材料的物相组成、晶体结构类型和晶体学数据的重要方法之一，被广泛应用在物质的结构分析之中。

其基本原理是:将一束电子在高压下加速，使其轰击一金属靶，高能电子使靶中原子的内壳层K电子激发，处在外轨道上的电子便会跃迁到该电子原先所在轨道，同时辐射出特征X射线。经滤波之后的X射线照射在样品上，当X射线的波长人和样品晶面间距相近时便发生衍射。若满足布拉格相干条件:就会出现干涉极大，也就决定了衍射峰的峰位。任何晶体物质都有其特有的晶体结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、晶体中原子(离子、分子)的数目及其所处的位置等，它们决定了衍射峰的位置和强度。因此，可以通过X射线衍射峰的位置(q值)和衍射图样并结合己有的资料(如X射线衍射卡片)来确定样品的晶体结构和晶格。

本实验中采用的XRD表征仪器为：X射线衍射仪（北京大学仪器厂，BDX3300型）；

2.3扫描电子显微镜(SEM)

SEM是Scanning Electron Microscope的缩写，指扫描电子显微镜，它是一种常用的材料分析手段，用来观察物质的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。为了使样品表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

将一层导电胶贴在样品台上，用牙签将样品涂在导电胶上，并用洗耳球吹去未粘附的粉末。