年产2000吨羟丙基甲基纤维素的工艺过程设计文献综述
2020-04-15 09:41:53
羟丙基甲基纤维素(HPMC)是纤维素经碱化、醚化、中和及洗涤等工艺过程得到的非离子型纤维素烷基羟烷基混合醚,其化学结构式如图1所示。作为一种性能优良的非离子型纤维素混合醚,HPMC具有良好的分散、乳化、增稠、黏结、保水和保胶性能。能溶于水,也能溶于70%以下的乙醇、丙酮中。HPMC可广泛用作医药制剂的薄膜包衣、缓释剂和黏结剂,也可利用其增稠、分散、乳化或成膜性能用于石油化工、建筑材料、陶瓷、纺织、食品、日化、合成树脂、医药、涂料和电子等工业领域中。
羟丙基甲基纤维素醚
图1. HPMC的化学结构式
国外羟丙基甲基纤维素生产技术:
纤维素醚首次报道于1905年,是由Suida将碱溶胀的纤维素与硫酸二甲酯反应而制得,但当时未能完全分离纤维素醚。1912年,首次出现有关制备纤维素醚类的专利。1927年,羟丙基甲基纤维素合成和分离成功。1938年美国陶氏化学公司(Dow Chemical Co.)又实现了甲基纤维素工业化生产并创造了驰名商标“Methocel”。于1948年在美国进行羟丙基甲基纤维素大规模工业生产,并于1960~1970年生产工艺达到成熟。目前世界上比较先进的HPMC生产公司主要有美国陶氏化学公司、赫克力士公司(Hercules Co.)、德国克莱力特公司(Clariant Co.)。日本信越化学(Shinetsu Chemical Co.)、韩国三星精细化学公司(Samsung Fine Chemical Co.)分别从美国陶氏化学公司和德国罗地格公司(Loedige Co.)引进技术与设备。
HPMC的生产工艺可分为两大类:气相法和液相法。目前欧美日等发达国家更多地采用气相法工艺,以木浆粕为原料(生产高黏度产品时采用棉浆粕),碱化和醚化在同一反应设备中进行,主反应为卧式反应釜,内部有专为纤维素醚生产设计的中心横向搅拌轴和侧面旋转式飞刀,可获得很好的混合效果。反应过程采用先进的自动控制手段,能够精确地控制温度和压力。反应完成后,多余的氯甲烷和副产的二甲醚以气态的形式进入回收系统,分别回收重复利用。精制纯化处理在连续的旋转压滤机中进行。粉碎在高效成品粉碎机中进行,同时干燥,去除多余水分。混同包装等辅助工序也是在自动控制系统下完成。气相法工艺具有如下优点:设备紧凑,单批产量高;反应温度较液相法低,反应时间较液相法短;反应控制较液相法精确;不需要复杂的溶剂回收系统;人工费用低,劳动强度小。
但该工艺也有如下缺点:设备和自动控制投资大,技术含量高,投资建设费用大;由于自动化程度要求较高,所以对操作人员素质要求特别高,而且一旦发生故障,容易发生重大事故,通常一处出问题便会导致全线停产。
国内羟丙基甲基纤维素生产技术和工艺的发展与现状:
目前国内HPMC的生产以液相法工艺为主,此工艺是我国以无锡市化工研究设计院有限公司为代表的研究单位在20世纪70年代研究成果为基础推广的,最初是气相法醚化反应,因为我国设备不适应,后来研究出了液相法醚化反应,至今高浴比的液相法醚化反应工艺路线仍然是像山东赫达、山东瑞泰、山东一滕等纤维素醚生产企业采用的HPMC生产工艺。
国内HPMC生产一般采用精制棉为原料(部分厂家也开始尝试用木浆粕),并用国产的粉碎机粉碎或直接采用精制棉碱化,醚化使用二元混合有机溶剂,在立式反应器中进行反应。精制纯化处理采用间断式工艺,即在反应器中脱除有机溶剂,然后通过洗涤器和离心机经过若干次洗涤和脱水来纯化粗产品。成品处理采用间歇式,造粒在升温情况下进行(也有厂家没有进行造粒),干燥和粉碎采用常规方式进行,大部分进行的特殊处理仅仅是对产品延迟水合时间(快速溶解)的处理而没有进行防霉变和复配处理,包装采用手工方式。