1. 研究目的与意义（文献综述包含参考文献）

文 献 综 述

#167;1.1研究背景

在电子，微机电领域中，压电陶瓷材料有着非常广泛的应用。但是目前使用的压电陶瓷中pb的含量高达60%以上，在制备、使用及废弃处理过程中对环境造成严重的污染。近年来，随着人们环境保护意识的增强，无铅压电陶瓷逐渐成为人们研究的热点。^[1-3]无铅压电陶瓷主要有4类:batio3基压电陶瓷、bi0.5na0.5tio3（bnt）基压电陶瓷、bi层状结构的压电陶瓷及铌酸盐压电陶瓷。其中，bnt基压电陶瓷具有压电性能、机械性能优良和环境协调性良好的等特点，被认为是最有可能取代铅基压电陶瓷的材料体系之一。同时，高介电薄膜材料具有较高的电荷存储能力，若用在集成电路上的芯片电容，能减少集成电路上的电容所占面积，提高电路集成密度，因而日益受到人们的关注。^[4]

2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案

1、课题研究目的

实验采用溶胶凝胶法制备BNT-BT-KNN无铅反铁电陶瓷薄膜，重点研究制备胶体和烧成薄膜的各工艺条件对薄膜储能性能的影响，对改善功能陶瓷的性能具有重要的理论和实际意义。

2、 主要研究内容及关键技术

2.1主要研究内容

课题选择BNT-BT-KNN无铅反铁电陶瓷作为研究对象，通过溶胶凝胶法制备陶瓷薄膜，研究工艺度压电陶瓷储能性能的影响。实验主要分为两个部分来完成。

第一部分：制备溶胶凝胶，并制备胶体薄膜

(1) 研究溶液浓度、pH值、加水量、温度、络合剂等对制备溶胶凝胶的过程的影响，制备稳定的胶体，作为主体BNT涂覆液。

(2) 以BNT涂覆液溶胶为基础，研究K、Nb、Ba离子加入对溶胶凝胶过程的影响，调整工艺参数分别制备BNT-KNN，BNT-BT溶胶。

(3)制备稳定的BNT-BT-KNN涂覆液。

第二部分：旋涂涂覆液，烧成制备反铁电陶瓷薄膜，制备薄膜电容器测试材料性能。通过微结构分析，研究结构与性能的关系。

(1) 研究旋涂和干胶工艺，制备厚度稳定，表面光滑，无缺陷的无机薄膜。

(2) 烧成薄膜，得到表面光滑，厚度受控，物相正确的反铁电陶瓷薄膜。

(3) 完成电极设计，准确控制电容器正对区域面积，制备陶瓷薄膜电容器，测量材料电性能。

(4) 分析薄膜材料的微结构，研究微结构和材料电性能，特别是储能性能的关系。

2.2 关键技术

课题的关键技术是严格控制工艺条件，制备出稳定的溶胶作为涂覆液，再通过旋涂和干胶的过程制备无机薄膜。然后通过高温烧成制备BNT-BT-KNN反铁电陶瓷薄膜。测量电性能时，需要制备尺寸精确，连接紧密的陶瓷薄膜电容器。最后通过电子显微术研究薄膜材料的微结构。

3、 拟采取的研究方法、技术路线、实施方案及可行性分析

3.1 研究方法，技术路线和实施方案

第一部分：制备主要成分包含Bi、Na、Ti离子的溶胶。

与传统固相烧结法制备无铅反铁电压电陶瓷不同，本实验采用溶胶凝胶法制备陶瓷薄膜。 溶胶的制备过程如图2-1所示。

实验选择醋酸为溶液，按照化学计量比称量相应的金属盐，经搅拌混配为溶液，加入纯水，添加剂，通过加入氨水调节pH值，得到稳定的溶胶。因旋涂工艺要求，需要溶胶可以较长时间稳定存在，不失去流动性成凝胶。需要研究的工艺参数包括：温度、水/醇盐比、添加剂、pH等。

第二部分：旋涂溶胶，热解湿膜，制备无机薄膜

选择合适的基底材料，将制备好的溶胶涂覆液通过旋涂仪涂覆在基底上。然后加热湿膜，另有机成分热解，制备无机薄膜。再多次重复涂覆-热解过程，直至获得目标厚度的无机薄膜。需要研究的工艺参数包括：溶胶粘度、旋涂速度、旋涂时间、干胶条件、热解温度、涂覆次数等。需要特别注意的是这一过程所得的无机薄膜的形貌和烧成所得的陶瓷薄膜形貌有直接关系，是制备厚度均匀，表面光滑的薄膜的关键。

第三部分：烧成陶瓷薄膜，并制成陶瓷薄膜电容器测量储能性能

(1) 将基底上的无机薄膜烧结，选择不同的烧结温度，升温速率和保温时间获得陶瓷薄膜。之后通过SEM，XRD等方法，确定烧结条件。

(2) 使用激光蚀刻技术，在陶瓷薄膜上蚀刻出尺寸准确的电极，制作陶瓷薄膜电容器。

(3) 使用阻抗分析仪，LCR仪和铁电材料测试系统测量材料的电性能。

第四部分：薄膜材料的微结构分析

通过透射电极，使用高分辨电子显微技术，分析薄膜材料微结构，研究材料微结构与其电性能，特别是储能性能间的关系。

(5) 利用SEM和XRD等分析测试手段对制备的陶瓷样品进行形貌和物相等方面的分析和表征，同时测试陶瓷样品的压电性能。