摘 要

凹凸棒土价格低廉，来源广泛，具有优良的吸附性质，吸附污染物种类众多，已被广泛的应用于水处理领域，对环保具有重要意义。凹凸棒土通过各种改性后可以提高其吸附性能，目前常用的改性方法为纯化、高温、酸碱、有机物改性等。但凹凸棒土在水中有良好的胶体性和化学稳定性，吸附饱和后很难与溶液分离，目前研究可磁分离的凹凸棒土已成为该领域的研究热点之一。

本论文将设计通过包裹法制备Fe-Mn复合磁改性凹凸棒土，并通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、比表面积测试法（BET）对其进行结构表征，同时采用振动样品磁强计（VSM）进行磁性评估，并研究其对水中重金属离子Pb² 的吸附能力和与水溶液的分离能力。

通过SEM分析，磁改性后的凹凸棒土表面均匀负载了铁锰氧化物的细小颗粒；通过XRD图，通过特征衍射峰可以看出凹凸棒土表面已经负载铁锰氧化物；通过BET分析，磁改性后的凹凸棒土比表面积增加。通过VSM分析，可以看出改性后的凹凸棒土具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为15.85emu/g。

动力学实验结果表明，改性后的凹凸棒土对铅离子的吸附速率非常快，90min即可达到吸附平衡，饱和吸附量为81.54mg/g，拟合发现该吸附过程更加符合准二级动力学方程，说明铅离子在磁改性凹凸棒土上的吸附以化学吸附为主。热力学实验结果表明，随着温度的升高，Fe-Mn复合磁改性凹凸棒土吸附剂的吸附量也随之增加，可以推断出该吸附过程为一个自发吸热过程，温度变化对于吸附过程的影响较为显著，拟合发现该吸过程更加符合Langmuir方程，说明该吸附剂吸附铅是一个单分子层的化学吸附过程。

关键词：凹凸棒土 磁改性 吸附 铅离子

Preparation and properties of magnetically modified attapulgite

Abstract

Attapulgite has been applied in the water treatment field widely due to its low price, wide sources and excellent adsorption properties. The attapulgite can improve its adsorption performance through various modification.At present, there are many methods to modify, such as purification, high temperature, acid and alkali, organic modification and so on.However, attapulgite has good colloidality and chemical stability in water. After adsorption saturation, it is difficult to separate from solution. The study of magnetically separable attapulgite has been studied and paid attention to widely now.

This paper will design through the package of of Fe-Mn composite magnetic modified attapulgite, and through the scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD), specific surface area test (BET), characterization of its structure, at the same time using vibrating sample magnetometer (VSM) magnetic assessment, and to study the adsorption of Pb² of heavy metals in water and aqueous solution with the separation of ability.

Through SEM analysis, the surface of the attapulgite after magnetic modification is uniformly loaded with fine particles of iron-manganese oxide; through the XRD pattern, it can be seen from the characteristic diffraction peak that the surface of the attapulgite has been loaded with iron-manganese oxide; by BET analysis, the specific surface area of magnetically modified attapulgite increased slightly. Through VSM analysis, it can be seen that the modified attapulgite has obvious ferromagnetism and a saturation magnetization of 15.85 emu/g.

The results of kinetic experiments show that the adsorption rate of lead ions by modified attapulgite is very fast, and the adsorption equilibrium can be reached in 90 minutes. The saturated adsorption capacity is 81.54 mg/g. After fitting, it is found to be more consistent with the quasi-second order dynamic equation.The equations show that the adsorption of lead ions on magnetically modified attapulgite is dominated by chemical adsorption.

The results of thermodynamic experiments show that the adsorption capacity of Fe-Mn composite magnetically modified attapulgite adsorbent increases with the increase of temperature. It can indicate that the process absorbs heat spontaneously. The effect of temperature change on the adsorption process was significant.The influence is more significant. The fitting finds that the adsorption process is more in line with the Langmuir equation, indicating that the adsorbent adsorbs lead as a monolayer chemical adsorption process.

Keywords：Attapulgite；Magnetic modification；Adsorption；Pb²

目录

摘 要 I

Abstract II

目录 IV

第一章 绪论 1

1.1 凹凸棒土介绍 1

1.2 凹凸棒土改性的研究进展 1

1.3 磁改性吸附剂研究进展 3

1.4 本论文的研究意义和内容 4

第二章 实验部分 5

2.1 实验试剂及仪器 5

2.2 实验方法 5

2.2.1 凹凸棒土的磁改性 5

2.2.2 溶液配制实验 6

2.2.3 吸附动力学实验 6

2.2.4 吸附热力学实验 7

2.2.5 固液分离实验 8

2.3 分析和测定 8

2.3.1 吸附剂表征 8

2.3.2 铅的测定 8

2.3.3 吸附量计算 9

第三章 结果与讨论 10

3.1 Fe-Mn复合磁改性凹凸棒土吸附剂的表征 10

3.1.1 Fe-Mn复合磁改性凹凸棒土吸附剂SEM图分析 10

3.1.2 Fe-Mn复合磁改性凹凸棒土吸附剂XRD分析 11

3.1.3 Fe-Mn复合磁改性凹凸棒土吸附剂BET分析 12

3.1.4 Fe-Mn复合磁改性凹凸棒土吸附剂VSM分析 12

3.2 吸附动力学实验 13

3.3 吸附热力学实验 16

3.4 固液分离实验 17

第四章 结论与展望 19

4.1 结论 19

4.2 展望 19

参考文献 21

致谢 23

第一章 绪论

1.1 凹凸棒土介绍

凹凸棒土又称坡缕石，是一种含水富镁硅酸盐矿物，它的理论化学式是Mg₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)·4H₂O，因为凹凸棒土具有较大的比表面积并且有独特的表面物理化学结构以及离子状态，所以具有很好的吸附性能^[1]。凹凸棒土具有价格不高、来源广泛的优点，目前，作为吸附剂，凹凸棒土吸附污染物的种类有很多，可以用于吸附水中有机染料分子、重金属、抗生素、酚类、苯类以及氨、氮、氟、磷等污染物，随着对凹凸棒土的改性研究，其吸附污染物的种类也在不断增加^[2]。因为凹凸棒土具有特殊的层链状晶体结构而且这些晶体结构中的银离子常被铝离子、铁离子取代，所以有较大阳离子交换容量，非常有利于水中的重金属离子和有机污染物的处理，已被应用于水处理领域^[3]。水中的重金属离子可与凹凸棒土中的阳离子发生交换，去除水中的重金属污染物，特别对铅离子、铜离子、和镍离子表现出优异的吸附性能，对环保具有重要意义^[4]。凹凸棒土吸附水中重金属时，络合作用、离子交换作用以及静电吸附作用同时存在，因此与其他吸附材料相比，凹凸棒土的吸附容量更大，吸附性能更好^[5]。

除了优异的吸附性能之外，凹凸棒土还具有许多优良性质，在许多其他领域有着广泛的应用^[6]。

1.2 凹凸棒土改性的研究进展

凹凸棒土具有较大的比表面积和较多的活性位点，经过一系列改性后，可增加凹凸棒土的比表面积和吸附位点数量，使具有更优良的性质，以提高其吸附性能^[7]。相关研究表明，虽然凹凸棒土吸附污染物种类很多，但是对污染物针对性不强，吸附能力也可以通过各种改性方法进一步提高^[8]。改性凹凸棒土的方法种类繁多，总的来说可分为物理方法改性和化学方法改性。物理改性的方法主要有纯化、高温、超声波、微波改性等，化学改性方法主要有酸碱改性和有机物改性等^[9]。

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