随着中国工业发展，各种环境问题也日益凸显，尤其是含有高毒重金属离子的工业废水和地下水对人类的健康和生活产生了严重的危害。随着近年来监管力度加大，工业生产对企业工厂的污染排放标准要求不断提高。为了回收工业废水中的重金属以实现其利用价值和保护生态环境，有效处理废水、回收重金属以实现资源的循环利用，是具有重要科学价值和应用前景的课题。

本次设计的主要内容着眼于工业废水中的Cr(Ⅵ)回收，从实际应用出发，用于吸附Cr(Ⅵ)的金属氧化物必须无毒且成本较低。Cr(Ⅵ)为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价Cr(Ⅵ)的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。Cr(Ⅵ)容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体，对人体造成伤害。另外，六价铬的流失扩散会对生态环境造成严重破坏，堆积的露天铬渣经长期雨水冲淋后会随雨水溶渗、流失，污染地下水，进而污染农田。

介孔材料（孔径≤2nm的称为微孔，2~50nm的称为介孔，孔径≥50nm的称为大孔）是一种具有高比表面积的新材料，可以作为有效的吸附剂进行研究，而介孔氧化铝材料具有的高比表面积、均匀孔径、稳定的物理化学等性质，都是理想的吸附材料所应该具有的特性^[9]，因此氧化铝在吸附法回收重金属以及环境保护方面具有很大的潜力。众所周知，土壤中含量最高的金属是铝，而目前国内由于产能过剩，氧化铝价格偏低，如何有效利用氧化铝也是非常重要的研究方向。氧化铝机械强度高、热稳定性和化学稳定性好、表面富含和酸碱性独特，具有比表面积大、稳定性好的特点，因此可以应用于六价铬的吸收，但传统的氧化铝比表面积仍然不足，导致吸附能力不足，因此需要制备具有大比表面积的氧化铝膜，以达到预期的吸附效果。另外，已经证明，氧化铝或二氧化硅载体上负载的氧化铁纳米粒子与未负载氧化铁的相比，在工业和废水处理方面更为有效^[16]。因此，制备介孔Fe-Al₂O₃薄膜应该比单纯氧化铝薄膜具有更好的吸附Cr(Ⅵ)性能。

本设计旨在制备出大比表面积氧化铝膜的基础上，通过加入Fe-制作吸附能力比单纯氧化铝介孔膜更强的Fe-Al₂O₃薄膜。通过多篇参考文献发现，制备氧化铝溶胶和氧化铝微滤膜的相关技术已比较成熟，可制得完整、表面无缺陷且孔径分布均匀的薄膜^[2]。本论文给予介孔结构增强吸附性能的原理以及活性氧化铝适于吸附水体中重金属离子的优良化学特性，以廉价的硝酸铝和氯化铝以及氯化铁溶液制备铝溶胶和铁溶胶，通过一定比例混合，经过涂覆、煅烧，得到介孔氧化膜。若能在实际生产的条件下达到比单纯氧化铝膜更高的吸附效果，则说明引入Fe-具有实际应用价值的潜力。

2. 研究的基本内容与方案

通过查阅《P123辅助SB粉溶胶制备大孔径介孔γ-Al₂O₃及其对甲基蓝的强化吸附性能》（2012年8月，化工学报）了解到三嵌段共聚物辅助溶剂蒸发诱导自组装法基本操作过程。基本思路为通过该文献中的方法，在制备铝溶胶的基础上加入氢氧化铁溶胶，经过涂膜、煅烧，最终得到介孔Fe-Al₂O₃膜^[7]。

主要步骤：

（1）铝溶胶的制备：在无水乙醇中加入P123，室温下中等强度搅拌直至其全部溶解，得到P123溶液。称取一定量异丙醇铝，向70℃水浴的小烧杯中每隔3~4min加入一勺左右异丙醇铝，直至加完，再将温度升至95℃，当烧杯中无明显气味散发出来时表明醇已被蒸发完全。然后将烧杯取出，冷却，向烧杯内滴入少量浓硝酸和先前配制好的P123溶液。将混合液加入三口烧瓶中，在85~90℃下冷凝回流4~5h，得到AlOOH胶体。配置聚乙烯醇（PVA）溶液，加入AlOOH胶体中，均匀涂覆在板上干燥后即可得到Al₂O₃薄膜。

（2）氢氧化铁溶胶的制备：向沸水中加入几滴三氯化铁，煮至红褐色，制得铁溶胶。

（3）Fe-Al₂O₃薄膜的制备：向AlOOH胶体中加入氢氧化铁溶胶，均匀搅拌后得到混合液。将混合液和溶胶2分别转移至两个培养皿中，于60℃下溶剂诱导蒸发24h，随后于80℃下真空干燥24h，可得到样品，进一步在400℃马弗炉中煅烧4h，升温速率为1.5℃/min，最终得到单纯氧化铝膜和Fe-Al₂O₃膜。（本步骤参考的文献未加入氢氧化铁溶胶，因此引入Fe-后实际温度和时间以实验检测为准）

（4）表征测试：进行X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、氮气吸附-脱附、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等表征和分析手段测试其物理性质。