摘 要

本文首先介绍了纳米结构ODS钢的研究现状和机械合金化技术。采用机械合金化工艺制备Fe-14Cr-3W-0.3Y₂O₃-ΧSi（Χ=0,0.5,1,3）体系合金粉末，然后采用单向模压成型，在TL 1600管式炉流动氩气保护下制备了高温合金烧结体。通过对1300℃、1350℃烧结温度合金金相组织的观察、硬度测试、密度测试、抗弯强度测试以及烧结后收缩率计算，比较了不同烧结温度对Fe-14Cr-3W-0.3Y₂O₃-5Si合金烧结体组织与性能的影响。对比1300℃烧结温度下Si添加量对合金金相组织、硬度、密度、抗弯强度以及烧结收缩率的影响。

实验结果表明：1300℃烧结温度下的Fe-14Cr-3W-0.3Y₂O₃-5Si合金力学性能优于1350℃烧结温度下的合金。Si元素的添加对合金粉末有强化作用，在0.3~3wt%添加范围内，随着Si含量的增加，合金相对密度增加，强度提高,硬度上升。

关键字：机械合金化、纳米团簇、氧化物弥散强化、第一壁结构材料

Abstract

This paper first introduces the research status of nanostructured ODS steel and the mechanical alloying technology. The alloy powder of Fe-14Cr-3W-0.3Y₂O₃-ΧSi (Χ = 0,0.5,1,3) system was prepared by mechanical alloying. Then, the sintered samples were pressed by unidirectional molding, and the argon preparing a sintered alloy protection. he effects of different sintering temperature on the microstructures of Fe-14Cr-3W-0.3Y₂O₃-5Si alloy were studied by observing the microstructure of 1300 ℃ and 1350 ℃ sintering temperature alloy, hardness test, density test, flexural strength test and sintering shrinkage rate. Sintered body microstructure and properties. The effects of Si addition on the microstructure, hardness, density, flexural strength and sintering shrinkage of the alloy at the sintering temperature of 1300 ℃ were compared.

The experimental results show that the mechanical properties of Fe-14Cr-3W-0.3Y2O3-5Si alloy at 1300 ℃ sintering temperature are better than those at 1350 ℃ sintering temperature. The addition of Si element has a strong effect on the alloy powder. In the range of 0.3 ~ 3wt%, with the increase of Si content, the relative density of the alloy increases, the strength increases and the hardness increases.

Key word:mechanical alloying;nanocluster;oxide disperion;first wall structure mater

目录

第一章绪论 6

1.1引言 6

1.2目的和意义 6

1.3国内外研究综述 7

1.4 ODS钢的制备-机械合金化技术（MA） 8

1.41MA过程 8

1.4.2MA制备纳米晶的反应机理 9

1.43MA主要影响因素 9

第二章 材料的制备工艺和测试方法 10

2.1引言 10

2.2实验合金成分设计 10

2.2.1实验原料 11

2.3实验设备和实验方法 11

2.1.1MA法制粉 11

2.1.1合金粉末模压成型 12

2.1.2真空烧结 12

2.4性能及组织分析方法 13

2.4.1.金相分析 13

2.4.2烧结收缩率计算 13

2.4.3相对密度测试 13

2.4.4硬度测试 14

2.4.5抗弯强度测试 14

第三章烧结温度对14Cr-ODS钢组织及性能的影响 15

3.1引言 15

3.2实验方法 15

3.3烧结温度对合金微观组织与性能的影响 15

3.3.1烧结温度对金相微观组织的影响 15

3.3.2烧结温度对合金性能的影响 16

3.4小结 17

第四章Si含量对14Cr-ODS钢组织及性能的影响 18

4.1引言 18

4.2实验方法 18

4.3Si含量对合金微观组织及性能的影响 19

4.3.1Si含量对合金微观组织的影响 19

4.3.2Si含量对合金性能的影响 20

4.3.3Si含量对合金相对密度的影响 20

4.3.4Si含量对合金硬度的影响 21

4.3.5Si含量对合金抗弯强度的影响 21

4.4小结 22

第五章结论 23

参考文献 24

致谢 25

第一章绪论

1.1引言

本章节首先介绍了本课题的研究背景、目的和意义，综述了国内外研究现状，并简单介绍了机械合金化技术过程和机械机械合金化影响因素。

1.2目的和意义

在核聚变反应堆中，第一壁结构材料的工作环境十分恶劣，材料不仅要面向等离子反应真空室承受氖氖聚变反应产生的氦、大量高能中子、电磁波、质子等粒子流的多重作用，又需要包容冷却剂，也有可能作为增殖区的一部分，因此要求其在高温、高中子通量、高热负荷和强腐蚀性冷却剂的环境中具有合适的工作寿命。纳米团簇铁素体合金（Nanocluster Ferritic Alloy,NFA）不仅具有高导热系数、低膨胀系数、低辐照率、耐PbLi、PbBi、Na等液态金属腐蚀的优点，而且具有较好的抗高温蠕变性，使得相对于低活化铁素体/马氏体钢以及裂变堆中燃料包覆管常用的奥氏体不锈钢具有更好的综合性能，因此在核聚变堆第一壁结构材料方面具有极大的应用潜力。

研究发现，NFA材料具有优异的性能，主要是由于在铁素体基体中弥散分布着由Ti、Y、O原子构成的的纳米团簇，这种超微结构与传统ODS合金中的弥散相相比，具有更小的结构尺寸(≤10nm)、更高的分布密度（≥10²³m^-3）和较好的热稳定性，从而及大地提高了NFA材料的高温蠕变强度。在NFA材料的制备过程中，Ti-Y-O团簇结构在低于1000℃的条件下便可形成，但随着热固化温度的提高和时间的延长会发生粗化。当达到传统铁基合金的烧结温度（≥1300℃）时，团簇长大十分明显。因此，在常见工艺中，为保证合金实现致密化的同时，兼顾团簇的结构特性，一般通过一般通过1150℃~1200℃条件下热等静压或热挤压获得NFA合金，且后续需进行热成型或热处理已优化其综合性能。采用该工艺虽然能制备出性能优异的NFA材料，然而其步骤繁琐，成本较高，不利于其成功应用于第一壁结构，同时限制了该材料在其他高温领域的应用。因此，若能通过调整合金成分或调整生产工艺等改进方式，优化纳米团簇结构和分布特性，提高纳米团簇的高温稳定性，同时降低合金致密化所需的热固化温度，则可在降低NFA合金制造成本，进一步提升材料的物理性能，从而拓展其应用范围。

1.3国内外研究综述

纳米结构ODS钢是被极高密度的亚稳定Y-Ti-O纳米团簇弥散强化的高Cr不锈钢，最早的工作来自Fisher用机械合金化（MA）/热挤压的粉末冶金方法制备出的氧化物弥散强化铁素体钢——MA957^【1】。NFA中的纳米团簇，早起报道见于日本Nagoya大学的Kim教授以及美国橡树岭国家实验室Hunn教授等的合作研究中，研究者对316L、9Cr-2WVTA、17Y3、12Y1(Fe-12Cr-0.25Y₂O₃)及12YWT(Fe-12Cr-2.5Ti-0.25Y₂O₃)的研究表明，12YWT材料表现出了最优异的力学性能和抗辐照空位能力，通过3D原子探针发现在12Y1中仅存在尺寸为10-40nm，密度在10²⁰-10²¹m^-3的Y₂O₃颗粒，而12YWT合金中存在尺寸仅为3-5nm，密度在（1-2）×10²³的Y-Ti-O原子团簇。这种高密度的纳米析出相极大地抑制了辐照过程中中位的形成，从而使得12YWT表现出优异的辐照能力。