摘 要

氧化物弥散强化（Oxide dispersion streng thend）钢最近开始广泛受到世人的重视，主要原因在于它具有能在接近自己熔点的严酷情况下依旧可以包持住的合金强度、优秀的高温抗氧化性能、高温蠕变性能、抗碳、硫腐蚀性等等优点。然而由于在组织内部的氧化物和基体合金的比值较一般合金数值较大，同时还要在此基础上满足弥散强化的效果，这种优质合金直到机械合金化技术的出现，才真正开始高速发展并迅速应用起来，再加上ODS钢本身的特点，使用其制造的发动机的零件数量与种类近年来持续攀升。甚至在核材料方面，纳米结构的氧化物弥散强化钢也开始在核反应聚变堆的第一壁（第一壁是核聚变中面对等离子体的一层固体结构，也就是真空室壁)中应用。

本文首先对粉末冶金技术的概况和弥散强化技术的原理进行了介绍；然后论述了氧化物弥散强化铁基高温合金在国内外研究的进展情况，介绍了氧化弥散强化机理及方式，并在此基础上提出了本文的研究目的和意义。

本文对影响合金粉末特性的重要因素：机械合金化参数进行了研究，并发现球磨时间、球磨转速、过程控制剂、球料比等等一些列机械合金化参数都对粉末合金化进程有着十分密切的影响。随后经过压样、烧结、氧化等一系列工艺制备12-Cr-ODS钢。并在球磨时的各个不同的时间段取出混合粉末对其进行SEM、XRD分析。制备完成后再对试样进行诸如拉伸、相对密度、硬度等测定式样金属特性的测试。通过电镜观察断口的微观组织，发现提高合金的力学性能可以通过提高温度和压强实现。最后对试样进行在高温条件下试样的氧化性研究。通过氧化热力学、氧化动力学分析和氧化膜断面的金相组织的观察达到对12Cr-ODS钢进行系统性的研究。

对12Cr-ODS钢进行高温氧化实验时，合金随着氧化时间的延长以及氧化温度的升高，其氧化程度也会增加。在经过24h氧化处理后的合金的氧化膜会随着时间的推移慢慢分成内外两层，内层的主要成分是Cr₂O₃，并且还带有少量的Fe₂O₃及WO₃；外层氧化膜的主要成分则为Fe₂O₃。

关键词：机械合金化、12Cr-ODS钢制备、拉伸测试、高温氧化、氧化膜

Abstract

In the powder metallurgy high temperature alloy, it can be divided into dispersion strengthening type and precipitation strengthening type according to the different strengthening methods. Because of the excellent features of the oxide dispersion strengthening steel began to get attention: it can still maintain the strength of the alloy under the conditions which close to their melting point itself , excellent high temperature creep properties, high temperature oxidation resistance, anti carbon, sulfur corrosion performance.But due to the proportion of its oxide and matrix alloy gap larger, and also achieve the effect of dispersion hardening, the high quality alloy started to rapid development and rapid application until the mechanical alloy technology.In recent years, because of the development of the automobile industry in our country, it has provided a broad application prospect for the powder forging technology.At present, the production and development of ODS steel is mainly concentrated in the developed countries, its production and application scope is expanding year by year.And in recent years, because of its good resistance to radiation performance in a nuclear fusion reaction pile oxide dispersion strengthening steel be applied to first wall (the first wall is nuclear fusion plasma facing a layer of solid structure, also is the wall of the vacuum chamber).

Firstly, we summarized and introduced the characteristics and principles of dispersion strengthening technology and mechanical alloying;then review the iron-based high-temperature alloy and oxide dispersion strengthening iron-based alloy at home and abroad research progress, introduce the oxide dispersion strengthened mechanism and mode, and based on this, proposed the purpose and significance of this study.

We researched the effect of mechanical alloying parameters on the properties of alloy powder, and found that milling time, milling speed, PCA, BPR and so on alloy mechanical parametric all have very important impact on the powder alloy of gold. 12-Cr-ODS steel was prepared by a series of processes, such as pressing, sintering, oxidation and so on, and carried out SEM and XRD analysis at different times during ball milling, and found that with the continuous process of ball milling, the mixture powder was dissolved in solid solution. After the preparation, we tested the tensile, relative density and hardness of the samples. According to observing the microstructure of the fracture surface by electron microscope. We found that the mechanical properties of the alloy could be improved by increasing the temperature and pressure. At the end, we studied the high temperature oxidation of the sample. Based on the analysis of oxidation kinetics, thermodynamics analysis and the observation of the microstructure of the oxide film section, we carried out a systematic study .

In the study of high temperature oxidation behavior, the results showed that with the prolonging of oxidation time and oxidation temperature oxidation degree of the alloy increased. In the 24h oxide, the oxidation of the alloy oxide film will be divided into two layers, the inner layer to Cr2O3, and a small amount of Fe2O3 and WO3; the outer layer of the oxide film is Fe2O.

key word: Mechanical alloying, Preparation of the 12Cr-ODS steel, Tensile test, High temperature oxidation, Oxide film.

目 录

摘 要 I

1 绪论 1

1.1 课题的目的和意义 1

1.2 国内外研究进展 1

1.3 弥散强化机理 2

1.4 材料氧化原理 2

2 实验方法及设备 2

2.1 实验原料 2

2.2 实验方法 3

2.3 压制及烧结 7

2.4 氧化 9

2.5 测试方法 9

2.5.1 拉伸测试 9

2.5.2 相对密度测试 10

2.5.3 硬度测试 11

3 实验分析 11

3.1 粉末及组织观察 11

3.2 拉伸测试 15

3.3 氧化动力学分析 15

3.4 氧化热力学分析 16

3.5氧化膜截面观察及氧化机理分析 18

4 总结 20

5 参考文献 21

1、绪论

1.1 课题的目的及意义

随着科学技术的不断发展、对材料的适用领域、工作条件等也提出了越来越高的要求，只有从材料的开发、制备进行新的尝试与调整才能满足现代社会的要求以及人类的需求。

探究粉末冶金的历史，要追溯到很久以前。早在很早以前，冶炼生铁的技术就开始被人类所发现并逐渐学会，这是现代粉末冶金技术最早的表现形式；在18世纪，欧洲的铂金制造工艺技术开始在工业生产中出现，而其中的冶炼技术从现在的定义来看就是粉末冶金，这也标志着近代粉末冶金技术其实从那时候开始就已经以快速的脚步前进了。步入20世纪后期，粉末冶金技术更是得到了更加快速的发展，新的材料开始不断的出现在各种领域，而他们的应用范围也变得越来越广阔。现在，粉末冶金已经成为材料界非常重要的新兴技术。所谓粉末冶金就是利用金属粉末作为生产合金的原材料，经过各种种各样的生产工艺之后，来制造材料以及材料制品的技术。粉末冶金技术的发展也在不断地改变着社会。在经济高速发展的现在，粉末冶金的技术得到越来越多改善，粉末冶金技术的使用领域也在不断增长。

用粉末冶金制造的器具拥有的化学性能是以前的铸造技术无法实现的，可以说这些特点是粉末冶金技术独有的。利用粉末冶金技术可以制造一些结构复杂或者精密的零件，如汽车上的小型零件。粉末冶金技术能将许多不同的材料进行复合式的加工，将材料的优点扩大缺点缩小，尽可能发挥每一种材料自己所具备的优秀特质，从而生产出具备突出特点的金属以及陶瓷材料，生产成本也可以大幅度降低。不仅如此，拥有特殊结构以及特殊性能的产品也可以使用粉末冶金技术来制造（比如多孔分离膜材料或者功能性陶瓷材料），传统的冶金技术根本做不到。