摘 要

本论文根据国内外使用不同铁粉制作的金刚石工具有很大性能及市场需求差异这一事实，对使用还原铁粉和电解铁粉制作金刚石工具进行了对比。通过对比发现还原铁粉的优势在于，其价格便宜，制备简单，且还原铁粉制备工艺在国内已经相当成熟。不足之处在于还原铁粉杂质较多，粒度大，烧结温度高，制备出的金刚石刀具耐磨性和使用寿命都较低。电解铁粉的优势在于纯度高，活性铁含量高，所以烧结温度低，且电解铁粉独特的树枝状对金刚石颗粒有很高的把持力，完美的克服了使用还原铁粉制备金刚石刀具的缺点。本论文着重探究了电解法制铁粉的工艺过程，了解了各种影响因素对电解过程及阴极获得的铁粉性能的影响，选定合适的参数制备了电解铁粉，并进行了成分分析和表征。具体参数为PH=3.6；电解温度为35-40℃；电流密度为200A/m²；初始Fe² 浓度控制在100g/L左右，在该范围内可制备出粒度较小的电解铁粉。

通过对电解铁粉的生产及其在金刚石工具中的应用的探究，选出合适的电解铁生产工艺参数，可节约资源，降低生产成本和劳动强度，减少废品同时提高产品竞争力。

关键词：金刚石工具；电解铁粉；胎体粉末；工艺探究

Abstract

In this paper according to the diamond tools with different iron powder production at home and abroad is very different properties and the market demand, the fact that the use of reduced iron powder and electrolytic iron powder production of diamond tools are compared.By comparison, the advantage of reducing iron powder is that its price is cheap, the preparation is simple, and the preparation technology of reducing iron powder is quite mature in China.The disadvantage is that there are more impurities, large size, high sintering temperature, and low wear resistance and service life of the diamond tools.Electrolytic iron powder has the advantage of high purity, activity of iron content is high, so low sintering temperature, and the unique dendritic electrolytic iron powder on the diamond grains have high holding power, perfect overcomes the drawback of the use of reduced iron powder preparation of diamond tool.This paper focuses on exploring the process of iron powder by electrolytic process, understand the various influence factors on the electrolytic process and the influence of the cathode of iron powder, select the appropriate parameters electrolytic iron powder was prepared, and the composition analysis and characterization.The specific parameter is PH=3.6;Electrolytic temperature for 35 to 40 ℃ ;The current density is 200A/m²;The initial Fe² concentration is controlled at about 100g/L, and the small size of electrolytic iron powder can be prepared in this range.

Through to the electrolytic iron powder production and its application in diamond tools inquiry, select suitable electrolytic iron production process parameters, can save resources, reduce production cost and labor intensity, reduce waste and enhance the competitiveness of products.

Key words: diamond tools；Electrolytic iron powder；Fetal powder；Process to explore

目 录

第1章 绪论 1

1.1金刚石工具的概况 1

1.2金刚石工具胎体材料 1

1.2.1 金刚石工具用金属粉末需具备以下特性 1

1.2.2 金属胎体粉末的发展历程 2

1.3 国内外金刚石工具用铁粉的研究现状 2

1.4 本课题研究的意义和内容 3

第2章 电解铁粉生产工艺及影响因素 5

2.1 电解法制备铁粉的基本原理和条件 5

2.2 电解法制备铁粉的工艺流程 5

2.3 阴、阳极板及前序准备工作 6

2.4阴极铁的后处理 6

2.4.1 阴极沉积铁的收集 6

2.4.2 洗涤 6

2.4.3 烘干、还原 7

2.4.4 粉碎、筛分、包装 7

2.5 各种工艺因素对电解过程的影响 7

2.5.1 电解液的组成对电解过程的影响 7

2.5.2 电解液的温度对电解过程的影响 7

2.5.3 电解液的PH值对电解过程的影响 8

2.5.4 电解液中Fe² 浓度对电解过程的影响 8

2.5.5 槽压及电流密度对电解过程的影响 8

第3章 电解法制备铁粉实验 10

3.1实验试剂及设备 10

3.2 实验方法 10

3.2.1 电解液的配置及电极准备 10

3.2.2 电解装置及实验过程 11

3.3 样品分析与表征 11

3.3.1 SEM观察 11

3.3.2 粒度分析 11

3.3.3 成分分析 11

3.4 实验结果与分析 12

3.4.1 成品展示及成分分析 12

3.4.2 粒度报告 13

3.4.3 SEM观察 14

第4章 用电解铁粉制备金刚石工具的探究 16

4.1 金刚石工具用电解铁粉粒度配比 16

4.2 金刚石工具用电解铁粉的烧结性 17

4.3 金刚石工具用电解铁粉松装密度 18

第5章 结论 19

参考文献 20

致 谢 22

第1章 绪论

1.1金刚石工具的概况

金刚石工具是当今世界非常重要的非金属材质加工工具，按用途可分为切割工具、修理工具、切削工具以及拉丝模具等，在工业制造行业有广泛且重要的应用^[1]。金刚石刀具的突出特点是有非常好的耐磨性和极其高的硬度，其刀刃锋利，且刃部粗糙之比较小， 摩擦系数比较低，抗黏结性比较好，热导率高，切削时不易黏刀，不易产生堆积，而且工件加工完成后其表面质量也比较好^[2]。金刚石工具的制作方法主要包括烧结、钎焊、镀覆等。通过烧结制作而成的金刚石工具是以胎体粉作为粘结剂，将金刚石和金属胎体粉混合，经过压制、烧结后获得^[3]。金属胎体可以是单质粉末，也可以是预合金粉末与单质粉末的组合体。为了避免金刚石工具在使用过程中发生金刚石颗粒脱落现象，需要金属胎体对金刚石有足够的把持力，不仅如此金属胎体还要满足各种加工特性的要求^[4]。

1.2金刚石工具胎体材料

将金刚石与金属粉末混合烧结而成的金刚石工具，其金属粉末的特性对金刚石工具的整体性能有很大影响

1.2.1 金刚石工具用金属粉末需具备以下特性

（1）耐磨匹配性

在制作金刚石工具时，为了保证金刚石工具有较长的使用寿命和较高的加工效率，需将金属胎体和金刚石进行合理的匹配磨损。当胎体的耐磨性比金刚石的耐磨性高时，工具整体很难磨损，金刚石难以出刃，刀具无法加工或者加工效率低下，造成资源浪费。但若胎体的耐磨性比金刚石低很多时，又会导致工具磨损加快，金刚石颗粒发生脱落，从而大大降低工具的使用寿命^[5]。

（2）高的把持性

高的把持性也是胎体必备的特性，显然胎体对金刚石的把持力越高，金刚石越不容易脱落，工具的使用寿命自然也越长。胎体对金刚石的把持力主要来源于机械把持、物理吸附、化学冶金三种^[6]。机械把持力的大小与烧结后合金化程、胎体的强度和硬度有关；物理吸附力很小，所以忽略不计；化学冶金把持力则是金刚石与胎体在界面发生反应产生的。

（3）良好的压制性

在一定的压力下压出相同规格的压坯时，用压坯的强度大小表示材料的成形性，用压坯的密度大小表示材料的压缩性，成形性和压缩性即为材料的压制性。一般情况下，某种金属粉末不会同时拥有良好的压缩性和良好的成形性，当其压缩性较好时，其成形性就会变差，反之亦然。 对不同形式的刀头有不同的加工方式。无论是镶焊式工具还是整体式工具，其制作的前序工作中都离不开冷压成型。所以，用于制作金刚石工具的胎体粉末既需要有良好的成形性以提高冷压坯烧结的成功率，又需要保证有不错的压缩性，使得粉末容易自动装填^[7]。

（4）低温烧结性

在制造金刚石工具时要对金刚石和金属胎体粉末进行烧结成型，若烧结温度选择不合理会使金刚石工具的性能遭到破坏，造成金刚石解体。金刚石的热稳定性比较差，在900℃的温度下加热金刚石后，其强度将会明显下降，而金刚石工具的制备又离不开金属胎体与金刚石混合烧结这一步骤，所以这就要求金属粉末的烧结温度要尽肯能的低于900℃^[8]。这就是所说的低温烧结特性。较低的烧结温度不但可以保证金刚石工具的强度和整体性能，还能够节约资源，降低对环境的污染。

1.2.2 金属胎体粉末的发展历程

上世纪七八十年代以德国为代表的欧洲国家开始大量采用钴作为胎体^[9]。钴作为胎体制作而成的金刚石工具表现出优良的耐磨性、高的金刚石把持力，而且工具刀刃锋利、使用寿命长^[10]。但是钴粉价格高昂，生产成本高。为了节约稀缺资源与降低生产成本，人们一直在寻找低Co或不含Co的技术，在发展过程法国的 Eurotungstene^[11]公司、比利时的Umicore^[12]等公司研发出了铁基结合剂以代替钴基。铁与钴属于同族元素，具有相似的晶体结构和性质，作为结合剂材料，铁粉的优点可归纳为以下几点，第一，铁粉与钴粉相比价格低，而且与金刚石有较好的润湿性。第二，铁粉与骨架材料的相容性很好。第三，在一定温度下烧结时铁对金刚石的轻度刻蚀并不会影响金刚石的强度，反而会提高金刚石在胎体中的把持力^[13]。铁粉对金刚石颗粒的刻蚀作用实质是金刚石中的碳原子溶入铁中并向其中扩散的过程，金刚石未发生结构及强度变化。在金刚石工具中胎体是不可缺少的部分，金刚石工具的质量很大程度上取决于胎体的性能，而胎体的性能又取决于胎体材料^[8]。目前金刚石工具产业中铁粉用作胎体材料的比重越来越高，只有使用恰当的铁粉原料才能在降低成本的同时又提高金刚石工具的性能。这也促使着铁粉制取行业的发展。

1.3 国内外金刚石工具用铁粉的研究现状

目前，国内生产的金刚石工具主要还是用单质Fe粉、Cu粉作为工具胎体，也有极少一部分厂家会采用Sn、Co、Ni等单质粉作为胎体制作金刚石工具。国内的金刚石生产厂家所用的单质铁粉大都是采用还原法制取的，该方法工艺在国内已经相当成熟，采用还原法制备的铁粉粒度一般为38～75um， 大约占全部用量的90%（质量分数）以上^[7]。还原铁粉的主要成分为结构疏松的单质铁，其具有很好的间隙度和海绵状围观结构，由于自身为粉末状，微观结构十分疏松，所以其表面积也极大^[14]。使用还原铁粉制备金刚石工具的优势在于，使用还原铁粉成本低，效率高，且还原铁粉符合制备金刚石工具的各项基本条件。劣势在于，还原铁粉杂质相对较多，一般情况下粉末粒度较大，烧结温度高，可控的工艺范围炸，烧结稳定性差，使得金刚石工具使用寿命短。

而以欧洲为代表的国外多以电解铁粉为原料，来制备金刚石工具。生产高纯铁的众多方法中，电解法就是其中之一。与传统的还原法、雾化法、羟基法等方法相比，电解法制备的铁粉有很大的优势：第一、电解法制得的铁纯度极高，经检测有些电解铁粉的纯度甚至可以达到99.99%以上，这是那些传统方法根本不可能做到的；第二、由于其特殊的工艺性，电解法制得的铁中存在氢脆相，这使得其具有很好的机械加工性能，可通过物理方法将电解铁碾碎至很细的粒度；第三、电解法制得的铁粉中，活性铁含量可以达到98%以上，这也是那些传统方法所不能达到的。使用电解法制备出的高纯铁粉还具有高耐腐蚀性，不产生低温脆性、优良磁导率等优越性能^[15]。而且使用电解法制备的铁粉有比还原铁粉更小的粒度。根据粉末冶金的相关知识可以得知，在制备金刚石工具时，金属胎体粉末的粒度越小，则其比表面积越大，烧结的活性就越高，粉末扩散行程也就越短，由此便可有效的降低铁粉的烧结温度，同时显著提高烧结体的合金化效果，进而提高金刚石工具的性能^[16]。电解法制备的铁粉纯度极高，加上其树枝状的外型使得冷压成型效果好，对金刚石颗粒的把持效果更好。电解铁粉的烧结密度较高，硬度也很高。此外，使用电解铁粉制作的金刚石刀片的高强度和切口的平整光滑也是其自身的一大优势，以上这些优越性能使得即使进口的刀片价格是国产刀片价格的40倍，也仍有很大的进口量。因此，研究电解铁粉在金刚石工具中的应用是有意义的。

由以上对比可知，使用电解铁粉作为金刚石用胎体粉末比使用还原铁粉能得到更好的性能和更长久的使用寿命。但是，目前的电解法生产铁粉成本比还原法生产铁粉高，且国内金刚石工具用电解铁粉的工艺研究尚不完善，这就需要我们通过研究、改善电解工艺过程来降低成本，同时保证性能上更适用于金刚石工具的制备

1.4 本课题研究的意义和内容

金刚石工具因具有超高的性能优势，已成为当今世上不可或缺的硬脆非金属材料加工工具。随着世界经济的不断发展，金刚石工具越来越广泛的被应用于建筑事业、石材加工业、汽车工业、交通工业、地勘与国防工业等领域。近些年在宝石、医疗器械、玻璃钢、陶瓷和复合非金属硬脆材料等众多新领域也有了较大的需求量^[8]。因此研制性能更好，价格更低，应用范围更广的金刚石工具也成为了金刚石工具行业的发展方向。众所周知，金刚石工具的性能跟胎体金属粉末有密不可分粉的联系，所以对金刚石胎体粉末的研究也变的有意义了。

本论文通过研究电解铁粉的生产过程中，电解液温度、PH值、初始 Fe2 浓度、电流密度等因素对铁粉的生成及粒度大小的影响，确定了合适的工艺参数，制备出适合作为金刚石胎体的铁粉。为此，笔者在鄂州汉衍新材料有限公司进行了为期一个星期的实习调研工作。在这一个星期的实习中，笔者参观了铁粉生产车间，向技术人员了解了电解铁粉生产工艺方案，根据公司的生产实际探究了生产工艺参数的改变对铁粉的生成及粒度大小的影响。由粉末冶金学可知，胎体粉末粒度越小，烧结温度就会越低，烧结活性越好，金刚石颗粒与胎体粉末的合金化效果越好，从而使得金刚石工具的性能越是优越。因此，可通过调节上述影响因素的参数，制得纯度更高，粒度更小的电解铁粉使其更适和作为金刚石工具的胎体。通过研究选出合适的工艺参数来制备电解铁粉，在保证质量的同时节约资源，降低劳动强度和生产成本，减少废品和提高产品竞争力。

第2章 电解铁粉生产工艺及影响因素

鄂州汉衍新材料有限公司拥有一条年产1000吨电解铁粉的生产线，填补了国内电解铁粉的生产空白。汉衍新材料公司作为国内领先的电解铁生产厂家，目前已成功生产出了纯度为99.98%的高纯铁，活性铁成分在95%以上。

本论文的电解铁粉生产工艺流程就是根据该公司的电解铁粉生产线设计的。

2.1 电解法制备铁粉的基本原理和条件

电解法制得的铁是通过电沉积的方式获得的。依靠外接的直流电源作为能量源为电化学反应过程提供能量。采用普通钢板作为阳极，采用不锈钢板作为阴极。电解液采用硫酸盐体系，即由FeSO₄·7H₂O溶于水获得，并补充NH₄ 作为缓释剂来增强导电性和调节PH。在直流电源的作用下，阳极铁不断失去电子变为离子进入电解液中，阴极离子不断得到电子而沉积到阴极上。阴阳两极金属得失电子和电解液中铁离子的定向移动，保证了回路的顺利进行，使得在阴极上不断的形成沉积铁^[17]。在直流电源的作用下阴阳两极会发生如下反应。

阴极：

Fe² 2e^-=Fe (2.1)

2H 2e^-=H₂ (2.2)

阳极：

Fe－2e^-=Fe² (2.3)

由于氧的标准电极电位比铁的标准电极电位大很多，所以阳极不会发生O^2-失电子生产氧气的反应，只会发生铁失电子形成铁离子融入电解液的反应。氢的标准电极电位比铁小，所以阴极既有氢气的产生又有铁的沉积^[18]。由于铁的标准电极电位为0.44V和其他杂质元素有差异，所以在电解过程中铁可以起到精炼提纯的作用，这也是电解法制的铁粉纯度高的原因，是电解法的优势所在^[19]。

为了保证电解顺利进行，需要保证以下条件：

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