1．目的及意义

随着人类对能源需求的增加，核聚变能的发展越来越受到人们的关注。核能作为一种高效、清洁并且稳定的能源，对于解决能源危机和改善环境污染等问题意义重大，已成为当前主要的可靠能源之一。经过三代的技术发展，核电系统的安全性和效率都有了很大的提高。但是从核能的长期稳定发展来看，核电技术在可持续性和经济性等方面还有很大的发展空间，因此必须研发第四代未来新型核电反应系统。超临界水冷堆（SuperCritical Water Reactor,SCWR）作为第四代反应堆型中唯一的以轻水做冷却剂的堆型具有经济性、安全性以及高效率等优势。超临界水冷堆的高温、高压和强烈的中子辐照工况条件给包壳管的选材带来了科学挑战，包壳管需要始终保持良好的力学性能、辐照性能、物理和化学性能。

根据以往反应堆内燃料包壳材料的研究经验，结合其耐腐蚀性能、高温强度、抗辐照特性的相关实验数据，氧化物弥散强化铁素体合金（RAF-ODS）由于其优异的高温力学性能和良好的抗辐照肿胀能力，被认为是目前包层结构材料的首选候选结构材料。

ODS钢在先进核能系统中的发展开始于1987年日本对于先进快堆包壳材料的研究，并一直以机械合金化为主要的制备手段。然而传统机械合金化的方法存在一些缺点。如球磨时间过长、效率较低、容易引入杂质、预合金粉末在较长时间的球磨下会发生一定程度的氧化并且所添加的元素含量也存在一定的限制。因此又发展出热挤压（HE）或热等静压（HIP）方法对球磨后的合金粉末进行热固化成型。利用HE成型的ODS钢致密度较高但存在各向异性而通过HIP成型的ODS钢避免了各向异性但致密度相对较差。此外有研究发现，经HE成型的ODS钢比HIP成型的ODS钢抗拉强度和硬度更高且氧化物强化相弥散分布均匀程度更高。除此之外，ODS钢的固化成型方法还包括放电等离子烧结（SPS）、等通道转角挤压（ECAE）及微波烧结等方法。

随着ODS钢制备方法的不断改进，近年来已经出现了很多新工艺来弥补和改善传统机械合金化方法的不足和局限性。Gil等利用气雾化（GA）法制备了ODS-RAF钢，避免了球磨过程中杂质的引入；Sun等将强化相用化学方法添加到基体金属中，再利用机械球磨将粉末混合均匀，随后进行SPS烧结压实最终制备出ODS合金。该方法制备的ODS合金中氧化物质点分布更均匀，杂质引入较少；Chen等利用退火后的二次球磨处理使ODS合金晶粒得到进一步细化，获得更加细小且均匀的弥散相，从而提高了合金的硬度。Xiu利用电子束物理气相沉积（EBPVD）的方法制造出Y质量分数高达8.5%的ODS钢，该ODS钢的纳米强化相主要是bcc结构的Y₂O₃，不存在Y-Al-O纳米相，而且材料的硬度随Y₂O₃含量的增加而增大，这种方法对于铸造ODS钢薄板和管材有巨大的潜力。

本文针对先进反应堆关键材料的典型服役环境，通过机械合金化法制备14Cr铁素体合金粉末，并采用真空烧结及微波烧结制备出高性能14Cr-ODS合金，为ODS铁素体合金的发展提供力所能及的帮助，也为下一代聚变反应堆结构提供优质的材料。
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2. 研究的基本内容与方案

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2.1实验流程

在本研究中，利用元素混合粉末采用机械合金化法成功制备出14Cr铁素体合金粉末，然后对球磨后的粉末进行检测，通过改进实验的参数不断进行优化，制备出综合性能较高的合金粉末，然后分别采用真空烧结和微波烧结制备14Cr-ODS合金。在完成对样品的制备和加工处理之后，对样品的显微组织结构和相关服役性能进行研究检测，根据实验分析结果对材料进行筛选，找到最有希望成为超临界水堆包壳管材料的一种ODS铁素体钢，从而针对这种ODS铁素体钢开展未来的研究工作以及量化生产。

2.2 实验材料

经查阅相关文献，本实验中所用的原料拟采用氮气雾化粉（-200目，99.99%）、高纯度的Cr粉（-200目，99.99%）、高纯度的Ti粉（-200目，99.99%）、高纯度的W粉（-200目，99.99%）、高纯度的Si粉（-200目，99.99%）和纳米尺寸的Y₂O₃粉（30nm，99.99%）。

2.3 实验设备

工艺设备：球磨机、真空烧结炉、微波烧结炉、分析天平、金相抛光机