论文总字数：28550字

摘 要

钙铝玻璃因其具有良好的可见光以及近中红外光透过性能，同时具备优秀的机械性能和化学耐久性，在光学材料和复合增强材料方面拥有极大的应用前景。但是钙铝玻璃不具有典型的玻璃网络形成体并且玻璃形成能力较差，难以通过传统方法制备。本研究利用气动悬浮技术，以CaO-Al₂O₃二元系统为研究对象，制备了CaO·Al₂O₃玻璃（CaO:Al₂O₃=1:1），并通过多面顶压砧装置对其进行了高温高压处理，对样品进行了XRD、DSC、硬度、抗碎裂、Raman表征，得到如下结论：

1. 原始CaO·Al₂O₃玻璃和高温高压后的样品进行XRD测试得到的图谱表明，原始玻璃和高压之后的玻璃均出现弥散峰，表现出非晶的特性；对原始样品以及高温高压样品在1100℃析出的晶体的研究表明，两者晶相组分完全相同。
2. 原始CaO·Al₂O₃玻璃以及高温高压后CaO·Al₂O₃玻璃的DSC谱图表明高温高压后得到的CaO·Al₂O₃玻璃并没有找到明显的玻璃转变点，且在升温过程中呈现一个小的放热峰，这可能是由于高温高压之后的玻璃结构处于一个紧密压缩状态，在升温过程中缓慢的松弛导致的。

（3）高温高压之后硬度有明显增加，这可能是由于高温高压之后玻璃密度增加，进而导致自由体积的减小，以及从拉曼图谱上得到的结构信息说明Al的配位数由4配位向着5，6配位转变，这些原因综合导致了体系的整体键密度的增加，从而导致高压后硬度增加。

（4）高温高压之后玻璃的抗碎裂性显著降低，认为是由于高压之后玻璃整体处于压缩状态，自由体积减小，原子排列密集并且Al的配位数增加，其通过结构重排耗散残余应力的能力减弱，从而抗碎裂性降低。

关键词：气动悬浮技术；CaO-Al₂O₃二元玻璃；高温高压；力学性质

Abstract

Due to its excellent optical and near infrared light transmittance, excellent mechanical properties and chemical durability, calcium aluminum glass has a great application prospect in optical materials and composite reinforcement materials. However, due to the lack of typical glass network forming bodies and poor glass forming capacity, it is difficult to prepare calcium-aluminum glass by traditional methods. In this study, CaO·Al₂O₃ glass (CaO:Al₂O₃=1:1) was prepared with CaO-Al₂O₃ binary system as the research object by means of aerodynamic suspension technology, It was treated with high temperature and high pressure through the multi-face top anvil device. The samples were characterized by XRD, DSC, hardness, anti-fragmentation and Raman. the relationship between get the following conclusion:

(1) the XRD test results of the original CaO·Al₂O₃ glass and the samples after high temperature and pressure show that both the original glass and the glass after high pressure have dispersion peaks, showing the characteristics of amorphous; The study of the crystal precipitated from the original sample and the high pressure sample at 1100℃ showed that the crystal phase components of the two samples were identical.

(2) The DSC spectra of the original CaO·Al₂O₃ glass and CaO·Al₂O₃ glass after high temperature and pressure show that the CaO·Al₂O₃ glass obtained after high temperature and pressure did not find an obvious glass transition point, and in the process of heating up present a small exothermic peak, this may be due to high pressure after the glass structure in a tightly compressed state, the result of the slow relaxation in the process of heating up.

(3) the hardness after high pressure and temperature has increased significantly, this may be due to high pressure after glass density increased, leading to the decrease of the free volume, and get the structure of the information from the Raman spectrum of Al ligand coordination number of 4 to 5 or 6 coordination transformation, these reasons led to the system's overall key density increased, leading to the hardness after high pressure.

1. the shattering resistance of glass is significantly reduced after high temperature and pressure, which is believed to be due to the fact that glass as a whole is in a state of compression after high pressure, with a reduced free volume, dense atom arrangement and an increase in the coordination number of Al. As a result, its ability to dissipate residual stress through structural rearrangement is weakened, so its shattering resistance is reduced.

Key Words: Pneumatic suspension technology; CaO-Al₂O₃ binary glass; high temperature and high pressure; mechanical properties

目 录

摘 要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1玻璃及玻璃的结构 1

1.1.1介绍 1

1.1.2.玻璃的定义 1

1.1.3玻璃的结构 1

1.2铝酸钙玻璃的背景、应用及研究进展 2

1.2.1铝酸钙玻璃的背景及应用 2

1.2.2铝酸钙玻璃的研究进展 2

1.3压力引起的性能变化 3

1.3.1弹性模量 3

1.3.2压痕硬度 4

1.3.3粘度 4

1.3.4化学强化 4

1.3.5化学稳定性 4

1.4 压力引起的配位变化 4

1.4.1压力引起的硼配位变化 4

1.4.2用核磁共振表征压力引起的CaAl₂O₄玻璃的配位变化 5

1.5悬浮技术 6

1.5.1悬浮技术的研究现状 6

1.5.2气动悬浮溶制技术简介 7

1.6 本文研究目的、意义及主要内容 8

1.6.1 研究目的及意义 8

1.6.2 研究内容 9

第2章 玻璃制备与表征 10

2.1 实验试剂 10

2.2 玻璃样品制备方法 10

2.2.1气动悬浮装置 10

2.2.2多面体压砧装置 12

2.2.3样品制备 12

2.2.4 高温高压过程 13

2.3 样品测试及表征方法 13

2.3.1 X射线衍射分析 13

2.3.2硬度测试 13

2.3.3抗碎裂性测试 14

2.3.4差示热扫描测试 14

2.3.5拉曼光谱测试 14

第3章 实验结果分析与讨论 15

3.1 XRD结果分析与讨论 15

3.2 DSC结果分析与讨论 16

3.3力学结果分析与讨论 17

3.3.1硬度 17

3.3.2抗碎裂性. 18

3.4结构与性能的关系 18

3.5本章小结 19

第4章 结 论 21

致 谢 22

参考文献 23

附 录 25

第1章 绪论

1.1玻璃及玻璃的结构

1.1.1介绍

玻璃是人类文明的一种古老产物。最古老的人造不透明玻璃是在埃及陶器中发现的，可以追溯到公元前8000年。人们被玻璃吸引是因为它独特的性能，如光学透明性、结构刚性、组成的灵活性、性能剪裁的适应性和耐久性。所有这些特性使玻璃既适合传统用途，也适合先进的技术用途。窗户、容器、照明、透镜和手工制作的艺术品是一些传统用途的例子。激光玻璃、光通信纤维、生物玻璃、装甲玻璃、太阳能玻璃等都是先进技术应用的例子。玻璃根据其化学成分的不同，主要可以分为两类：无机玻璃和有机玻璃。无机玻璃有两种类型：天然玻璃(黑曜石)和合成玻璃(人造)，这取决于它们的来源。天然玻璃是在火山岩中发现的，而人类是通过熔化原材料和运用他们的制造技术来制造合成玻璃的。此外，合成玻璃大致可分为两类：普通玻璃和专业玻璃。我们在身边发现的用于日常生活一般用途的玻璃(如窗户、玻璃杯、瓶子、灯、眼镜、镜子等)统称为普通玻璃。

1.1.2.玻璃的定义

玻璃的定义众所周知，玻璃的性质是复杂的，但其制备相对简单。随着科学技术的进步，玻璃的概念也逐渐发生了变化。这主要是由于先进的玻璃表征仪器的发现和对玻璃本质认识的拓宽。因此，我们发现不同的作者在不同的时间提出了不同类型的玻璃定义。一开始，人们发现玻璃的传统定义是玻璃是过冷的液体或过冷的固体。这个定义在现在的出版物^[1]和更早的出版物^[2]中都有。很难确定它的正确作者和出版年份。1930年，Simon^[3]从物理化学家的角度定义了玻璃，在物理化学意义上，玻璃是一种被冻结的过冷的液体。但是，从这些定义中可以清楚地看出，在早期阶段，玻璃仅是通过冷却(淬火)温度较高的熔融玻璃(液体)直至其固相温度来制备的。玻璃制备的其他工艺当时可能还不为人所知。Zachariasen^[2]根据玻璃网络的能量含量定义玻璃，玻璃具有一个扩展的三维网络，其能量含量与相应的晶体相当，但没有周期性和对称性。

1.1.3玻璃的结构

大多数玻璃含有二氧化硅(SiO₂)。为此，以二氧化硅为例，简要讨论了氧化玻璃的结构^[4]。根据玻璃的定义，“非晶固体”和“玻璃转变温度”这两个术语既不支持晶体材料的结构，也不支持玻璃结构中的液体。

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