摘 要

本文首先对锂系列电池的原理、特点以及关键材料进行介绍，接着对系列之中的锂硫电池进行重点介绍，包括锂硫电池的结构、原理、发展情况以及与之相关的问题。针对锂硫电池存在的充放电过程中体积变化巨大以及锂枝晶安全问题，本文尝试采用硫化锂替代硫这一方法来解决。而得到硫化锂通常有两种方法，一种是直接购买商品化硫化锂粉末使用，另一种是通过碳与硫酸锂热还原反应生成硫化锂，在本文所提及的实验中，分别有硫化锂溶于乙醇后负载在载体中的非原位方法以及反溶剂法及球磨法制备硫酸锂-碳前驱体继而退火生成硫化锂的原位方法。通过实验，证明了原位方法有一定的可行性，然而由于毕业论文的时间仓促的关系，本文还缺少对合成产物硫化锂的物性表征，这方面会在接下来的实验中进行补充。

关键词：锂硫电池、硫化锂、反溶剂法、球磨法

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Lithium sulfide in-situ synthesis method and its properties

Abstract

This article first introduces the principle, characteristics, and key materials of lithium series batteries, and then focuses on the lithium-sulfur batteries in the series, including the structure, principle, development, and related problems of lithium-sulfur batteries. In view of the large volume change during the charge and discharge of lithium-sulfur batteries and the safety of lithium dendrites, this paper attempts to use lithium sulfide instead of sulfur to solve this problem.Lithium sulfide is usually obtained by two methods. One is to directly purchase a commercially available lithium sulfide powder, and the other is to generate lithium sulfide through a thermal reduction reaction between carbon and lithium sulfate. In the experiments mentioned in this article, there are sulfurizations respectively. An in-situ method in which lithium is dissolved in ethanol and supported in a carrier, an in-situ method in which an anti-solvent method and a ball milling method are used to prepare a lithium sulfate-carbon precursor and then annealed to produce lithium sulfide.Through experiments, it is proved that the in-situ method has certain feasibility. However, due to the rush of graduation thesis, this article still lacks the physical properties of lithium sulfide, which will be supplemented in the following experiments.

Keywords: lithium-sulfur battery, lithium sulfide, anti-solvent method, ball milling

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 锂离子电池介绍 1

1.1.1 锂离子电池原理 2

1.1.2 锂离子电池的特点 3

1.1.3 锂离子电池关键材料 3

1.1.3.1 正极材料 3

1.1.3.2负极材料 4

1.1.3.3 电解质 4

1.2 锂硫电池介绍 4

1.2.1 锂硫电池的构成以及原理 4

1.2.2 锂硫电池的问题以及解决方法 5

1.2.3 锂硫电池研究进展 7

1.3 锂硫电池正极材料的发展 7

1.3.1 硫/碳复合材料研究 8

1.3.2 硫/无机纳米颗粒材料 10

1.4 本课题的研究目标 10

第二章 实验材料与测试方法 12

2.1 引言 12

2.2 实验中使用的试剂与设备 12

2.3 材料的分析方法 13

2.3.1 X射线衍射分析 13

2.3.2 能谱分析 13

2.3.3 形貌分析 13

2.3.4 电化学交流阻抗测试 13

2.4 电池的组装与充放电循环过程 13

2.4.1 电池的结构 13

2.4.2 充放电循环测试 14

第三章 硫化锂负载过程及性能表征 15

3.1 引言 15

3.2 硫化锂的制备 15

3.2.1 反溶剂法制备硫化锂 15

3.2.2 非原位合成硫化锂 16

3.2.3 球磨法制备硫化锂 17

3.3 小结 18

第四章 实验结果与分析 19

4.1 引言 19

4.2 反溶剂法制备硫化锂的结果与分析 19

4.2.1 扫描电镜图 19

4.2.2 X射线衍射分析 20

4.2.3 升温过程 20

4.3 非原位合成硫化锂 20

4.3.1 扫描电镜图 20

4.3.2 电化学测试结果 22

4.4 球磨法制备硫化锂 23

4.4.1 X射线衍射分析 23

4.4.2.1 循环伏安测试 23

4.4.2.2 充放电测试 24

第五章 实验结论与未来的期望 25

5.1 实验结论 25

5.2 对未来的期望 25

参考文献 26

致谢 28

1. 绪论

由于世界经济的持续发展，持续增长的人口和人们对提高生活水平的要求，我们对能源的要求越来越高。目前全球能源的的支柱是例如煤炭、石油和天然气的化石燃料。化石燃料的缺点也很明显，首先其使用对环境有着巨大的污染，其次化石燃料是不可再生的，再次化石燃料的使用在时间上存在着限制。因此，科学家提出，我们可以使用太阳能和风能来替代化石燃料，但很可惜，这两种能源并不可持续，受到环境的影响太大。我们称这类电流处在时刻变化中的电力为“垃圾电”，垃圾电会冲击电网，在并网发电上存在着困难。如果要进行并网发电，我们就要对太阳能、风能这类能源先进行储存工作，然后再进行并网和发电工作。由于这样的需求，我们需要建立大型的能源储存站。电池是储能站工作的核心，目前主要使用的电池有两种，铅酸电池和锂离子电池，这两种电池有利有弊。铅酸电池的长处是低制造本钱，然而具有低能量密度和短循环寿命的短板。锂离子电池的长处是高能量密度和长循环寿命，但是它的成长被相对于铅酸电池的高制造本钱限制了。现在手机、电脑不断小型化，其硬件的高端化对于电池提出了更高的要求，需要电池具有体积小、续航长的性能，同时还要控制制造成本。因此，市场的现实需求是开辟一种具有能量密度高、低制造成本的新型二次电池。

• 1. 锂离子电池介绍

锂离子电池是一种被广泛使用的电池。锂离子在正负极上循环嵌入脱出。相对于其他的电池，锂离子电池有较大的优势：在正常情况下，与硫酸铁锂组成的电极相比，其电池理论工作电压可达3.8V。另外，锂离子电池的比容量可达550Wh/kg，由此可见，其储能容量极大。锂离子电池的长使用寿命也是一大优点，它可以成千上万次的循环使用，且记忆效应能被避免，而且可以实现快速充电。

由图1.1可见，锂离子电池有4个主要结构：正极、电解质、隔膜、以及较为重要的负极。原因在于锂离子的嵌入与脱出主要依靠负极材料，锂离子电池能够实现充放电就是靠锂离子在两极之间来回运动。

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