摘 要

本文主要介绍了氧化锆的物理化学性质和应用以及氧化锆陶瓷的特点，介绍了几种实验室以及工业上使用的氧化镁部分稳定氧化锆超细粉末的制备方法，然后制定出超细镁锆粉的制备工艺，本文主要探讨的是不同pH值的沉淀剂对于制备的镁锆粉的纯度，物相以及均匀性的影响通过对比，选出合适的沉淀剂pH值。

本次试验主要使用的是共沉淀法制备得到氧化镁部分稳定氧化锆超细粉末，取两组不同的沉淀剂的pH进行试验得到产品，并通过XRD技术和电子探针技术以及马尔文粒度分析仪对产品进行测试和表征。本文的结果表明沉淀剂氨缓冲溶液的pH值取10的时候制备的镁锆粉的均匀度，纯度以及物相和粒度均优于同等条件下pH为12时的沉淀剂。

关键词：共沉淀法；镁锆粉；pH值

Abstract

This paper introduces the physical and chemical properties and applications of zirconia and the characteristics of zirconia ceramics.The preparation methods of several commonly used zirconia partial stabilized magnesium oxide superfine powders are discussed, and then the preparation process of ultrafine magnesium zirconium powder is worked out. In this paper, the effects of precipitants with different pH values on the purity, phase and homogeneity of the prepared magnesium zirconium powder were investigated. The pH value of the precipitant was selected by comparison.

In this experiment, the main method was prepared by coprecipitation method to obtain zirconium oxide partial stabilized magnesia ultrafine powder, and the pH of two different precipitants was tested to obtain the product. The product was obtained by XRD and electron probe technique and Malvern particle size analysis The instrument is tested and characterized. The results show that the purity, purity, phase and particle size of the magnesium zirconium powder prepared by the pH value of the precipitating agent ammonia buffer solution are better than those at pH 12 under the same conditions.

Key words: Coprecipitation method; MgO-PSZ; pH value

目录

摘 要 I

Abstract II

第1章 绪 论 1

1.1 氧化锆的性质及应用 1

1.2 背景概述 2

1.2.1 氧化锆陶瓷的特点 2

1.2.2 氧化锆粉末的制备方法 3

1.3 本课题研究目的及意义 5

第2章 氧化镁稳定氧化锆粉末的制备及表征测试 7

2.1 实验原理与方法 7

2.1.1 实验原理 7

2.1.2 实验方法 10

2.2 实验原料与设备 11

2.2.1 实验所用原材料 11

2.2.2 实验所用仪器 11

2.3 样品检测表征方法 12

2.3.1 XRD分析 12

2.3.2 微区元素分析 12

2.3.3 粉体粒径测试 13

第3章 氧化镁稳定氧化锆粉末的结构形貌 15

3.1 浓度对共沉淀的影响 15

3.2 XRD分析 15

3.3 微区元素分析 17

3.4 粉体粒径测试 22

第4章 总结与展望 24

4.1 全文总结 24

4.2 研究展望 24

参考文献 25

致 谢 26

第1章 绪 论

1.1 氧化锆的性质及应用

氧化锆(ZrO)是德国化学家Martin Heivrich Klaproth某次对天然宝石的加热，在其产物中找到的，自从发现氧化锆以来，氧化锆由于其稳定性一直作为颜料使用。在天然的锆氧石、绿锆石及斜锆石中可以找到氧化锆的存在。氧化锆的熔点为2700ºC，沸点为4300ºC（常压），硬度为7.5，不溶于水，能够溶于热的浓H₂SO₄和HF，化学性质较稳定。氧化锆由于其出色的性能，在许多领域都有较为广泛的使用。

一.氧化锆由于具备良好的压电效应，可以制备压电陶瓷(图1.1)。制备的压电陶瓷常常使用在滤波器或者超声波探测器中。同时许多日用陶瓷，耐高温的耐火材料及熔炼金属用的耐火砖、坩埚等都是由氧化锆制备而成的。同时由于氧化锆的高熔点特性，氧化锆还可以用作良好的隔热材料。

图1.1 氧化锆压电陶瓷部件

二.氧化锆可以制成纤维：氧化锆纤维可以作为增强材料，用于陶瓷基的复合材料，从而做成超高温环境下的耐火隔热防护材料，现在在航空航天领域，还有国防军工产业以及原子能领域都有十分重要的应用。

三.氧化锆常常当做塑料、橡胶的填充剂和增量剂。当制作胶管、胶带、挤出制品时，经常将氧化锆填充进去。

四.氧化锆晶体的折射率较大、有很强的耐腐蚀性能，所以在陶瓷产业经常被大量使用。氧化锆可以作为日用陶瓷的烧结原料，同时在钢或者有色金属以及光学玻璃作颜料使用。

五.氧化锆使用最多的是用来制备功能陶瓷以及结构陶瓷部件。氧化锆陶瓷由于强度高、耐腐蚀性好，可以作为极端环境零部件;而且因为没有毒副作用，并且具有优秀的生物相容性，还可以制作厨用刀具(图1.2)，同时氧化锆陶瓷是一种生物惰性陶瓷，二十世纪六十年代，氧化锆陶瓷被发现可以使用在生物医学领域中，现在氧化锆陶瓷及其复合陶瓷在口腔医学领域也有越来越广阔的运用范围^[1]，氧化锆陶瓷在医学范围尤其是口腔医学已经显示出非常广阔的使用前景。同时在高温下氧化锆陶瓷具有离子导电性，使的它可以作为燃料电池的固体电极。

1.2 背景概述

1.2.1 氧化锆陶瓷的特点

由氧化锆粉末作为原料烧制的陶瓷材料，具有较好的耐热性，以及很强的化学稳定性，并且具有高强度，高硬度的特点，但是同时也具有大多数陶瓷材料的通病，那就是陶瓷的脆性，这也是限制氧化锆陶瓷应用的关键所在^[2]。所以在氧化锆陶瓷的研究领域，大多数研究者都将重点放置在如何增加氧化锆陶瓷的韧性上。过去氧化锆主要用来制备耐火材料，以及作为涂层和釉料，但是从上世纪七十年代起，氧化锆开始作为增韧陶瓷材料的基体材料使用，这种材料的出现大大提高了氧化锆陶瓷材料的力学性能。

图1.2 氧化锆陶瓷刀片