摘 要

目前，对铁电材料的研究非常热门，二钛酸钡(BaTi₂O₅)作为一种新型无铅铁电材料，具有高居里温度、沿b轴的介电常数高，而具有极高的应用价值。

本论文采用溶胶-凝胶法及旋涂工艺制备BaTi₂O₅薄膜。系统的研究保温时间、Sr和Zr掺杂等条件对薄膜晶体结构、形貌及性能的影响。采用AFM、XRD对薄膜表面形貌及组成进行分析；利用铁电工作站测试薄膜的铁电性能。

研究结果表明，通过溶胶-凝胶法制备得到的BaTi₂O₅薄膜的最佳保温时间条件为:保温时间为30min。研究了Sr和Zr的不同掺量对薄膜的表面形貌及电学性能的影响，发现掺杂不影响薄膜的表面形貌，并且适量的掺杂会提高薄膜的介电性能，其中Sr掺量为0.4%时薄膜的介电常数为最大值，Zr掺量为0.6%时薄膜的介电常数为最大值。

关键词:溶胶-凝胶法，铁电材料，BaTi₂O₅薄膜，掺杂

Abstract

Currently, The research on ferroelectric materials is very popular.BaTi₂O₅,as a new lead-free material, has a high Curie temperature，good dielectric constant along the b-axis, is a very promising material.

In this dissertation,BaTi₂O₅ thin films were prepared by using sol-gel with spin coating method. System to search the effects of heat treatment time, dopant have been discussed. The crystal structure and morphology of the films were characterized by using XRD and AFM. The ferroelectric properties of the films were characterized by ferroelectric workstation.

The results show that the optimum heat treatment condition of the film BaTi₂O₅ was prepared by the sol-gel method with a spin-coating process, reserved time is 30min. The influence of Sr and Zr content on crystalline status，surface morphology and electrical properties of BaTi₂O₅ thin film was investigated. Found that doping does not affect the surface morphology of the thin films, and proper doping will improve the dielectric properties of the films. When the Sr content is 0.4%, the dielectric constant of the thin film is the maximum, the maximum value of the dielectric constant of the film when the Zr content is 0.6%.

Keywords: sol-gel, ferroelectric materials,BaTi₂O₅ thin films, doping

目 录

第一章 绪论 1

1.1 BaTi₂O₅材料 1

1.2 铁电薄膜的制备方法 2

1.2.1 磁控溅射法 2

1.2.2 金属有机化学气相沉积法 2

1.2.3 脉冲激光沉积法 2

1.2.4 溶胶-凝胶(sol-gel)法 3

1.3 BaTi₂O₅铁电材料的研究现状 3

1.4 研究目的及意义 5

第二章 BaTi₂O₅薄膜的制备及表征 6

2.1 实验原料及设备 6

2.1.1 实验原料 6

2.1.2 实验仪器及设备 6

2.2 前驱体溶胶的配制 7

2.3 薄膜的制备 8

2.3.1 薄膜的制备 8

2.3.2 磁控溅射制备薄膜上电极 8

2.4 薄膜结构与性能的表征方法 8

2.4.1 X射线衍射分析 8

2.4.2 薄膜表面及断面形貌分析 8

2.4.3 薄膜的介电性能 9

2.4.4 薄膜的铁电性能 9

第3章 退火保温时间对BaTi₂O₅薄膜的影响 10

3.1 BaTi₂O₅薄膜的XRD分析 10

3.2 BaTi₂O₅薄膜形貌分析 10

3.3 BaTi₂O₅的介电性能 11

第4章 Zr掺杂对BaTi₂O₅薄膜结构和性能的影响 13

4.1 BaZr_xTi_2-xO₅薄膜的XRD分析 13

4.2 BaZr_xTi_2-xO₅薄膜的形貌分析 13

4.3 BaZr_xTi_2-xO₅薄膜的电学性能分析 14

4.3.1 铁电性能分析 14

4.3.2 介电性能分析 15

第5章 Sr掺杂对BaTi₂O₅薄膜结构和性能的影响 16

5.1 Ba_1-xSr_xTi₂O₅薄膜的XRD分析 16

5.2 Ba_1-xSr_xTi₂O₅薄膜形貌分析 16

5.3 Ba_1-xSr_xTi₂O₅薄膜的介电性能分析 17

第6章 结论 19

参考文献 20

致谢 22

第一章 绪论

材料存在自发极化，在外加电场的作用下可以被反转，这类材料被称为铁电体。铁电体具有例如铁电性能、热释性能、非线性光学性能、压电性能、光铁性能、电磁性能、声光性能等一系列特性，这些特征使得铁电体能够制作微机电系统、铁电随机存取存储器、声表面波器件、热释电探测器、移相器、动态随机存取存储器等多种器件^[1]，因此在制作这些器件上，铁电材料已经成为了首选材料。由于尺寸效应、薄膜-基板间钝化层和基底等多种因素的影响导致薄膜在性能上和化学组成相同的块体材料有差异^[2]，铁电薄膜能够在低电压的条件下实现反转。随着高电子技术和通信技术的高速发展，对电子元器件提出了高度集成化、微型化和轻量化的要求，功耗低、灵敏度高、高有效能量密度的铁电薄膜应用领域具有独特的优势和广泛的前景。目前应用较为广泛的铁电薄膜主要是含铅的铁电薄膜，如:Pb(Zr_xTi_1-x)O₃(PZT)、(Bi_1-xLa_x)₄Ti₃O₁₂(BLT)等^[3-7]。PZT薄膜材料的优点是拥有较大的介电常数和剩余极化强度大并且薄膜的制备温度低，缺点是抗疲劳性较差，影响着器件的可靠性和使用寿命，在制备和使用过程中由于铅元素的存在会对人与自然产生不小的负面影响。BLT薄膜抗疲劳性能优良，但是它的剩余极化值较低。因此对于无铅铁电薄膜材料的研究有非常重要的意义。二钛酸钡(BaTi₂O₅)就是近年来受到重视并发展起来的一种新型无铅铁电材料。因为二钛酸钡具有高的铁电转变温度和介电常数，因此有可能取代目前最常用的PZT类铁电材料。

1.1 BaTi₂O₅材料