摘 要

随着玻璃的应用范围越来越广，产生的废玻璃也越来越多，废玻璃带来的环境污染和资源浪费是如今一大问题。可切削微晶玻璃是近年来发展的一种新型微晶玻璃。利用废玻璃制备可切削微晶玻璃，我们可以有效地解决废玻璃带来的环境污染等问题，同时也可变废为宝，产生经济效益。

本文利用废玻璃中的日用玻璃白料以及部分外加剂，通过整体析晶法制备可切削微晶玻璃，并利用现代测试技术，研究了热处理制度对微晶玻璃显微结构以及力学性能等的影响。通过X射线衍射分析，确定了析出的晶相为硼铝镁石、硅钙石和硼酸钠。随后用扫描电镜观察了微晶玻璃的显微结构，得到了晶化温度的上升及保温时间的增加，能够促进晶相的析出以及晶体长大。通过抗弯强度测试，得到了微晶玻璃的抗弯强度随着晶化温度的上升而增强。通过显微硬度测试以及扫描电镜照片，发现在晶化温度为675℃时，析晶程度低，残余玻璃相比例大，维氏硬度大，可切削性能差。通过各项测试表明，晶化温度的上升以及保温时间的增加，有利于晶相的析出及晶体长大。

关键词：可切削；微晶玻璃；废玻璃；热处理制度

Abstract

As the application range of the glass is more and more widely, the waste glass is also more and more, waste glass of the environmental pollution and resource waste is a big problem now. Machinable glass-ceramics is a new type of glass-ceramics which develops in recent years. Use waste glass produce machinable glass-ceramics, we can effectively solve the problem of environment pollution from waste glass. At the same time, it also can use waste resources, produce economic benefits.

In this paper, I use waste glass and chemical reagents and produce machinable glass-ceramics through the method of body crystallization. And by using the modern testing technology, study the influence of the system of heat treatment on the microstructure and mechanical properties of glass-ceramics. Determined by X-ray diffraction (XRD) analysis, the crystalline phase for boron aluminum magnesium stone, silicon calcium and sodium borate. Then, I observed the microstructure of glass-ceramics by scan electron microscope, found the crystallization temperature rise and the increase of the heat preservation time, can promote the precipitation of the crystal phase and crystals grew up. By flexural strength test, obtained the bending strength of microcrystalline glass as the crystallization temperature rise and enhancement. By micro hardness test and SEM photos, found that the crystallization temperature is 675 ℃, low degree of crystallization, the residual glass phase proportion is big, Vickers hardness is big, machinability is poor. Through various tests show that the crystallization temperature rising and increase of heat preservation time, is advantageous to the precipitation of crystal phase and crystals grew up.

Key Words: machinability; glass-ceramics; waste glass, the system of heat treatment

目 录

第一章 绪论 1

1.1 微晶玻璃 1

1.1.1 微晶玻璃的定义及特性 1

1.1.2 微晶玻璃发展历史 1

1.1.3 可切削微晶玻璃 2

1.2 微晶玻璃的制备方法 2

1.2.1 熔融法 2

1.2.2 烧结法 3

1.2.3 溶胶-凝胶法 3

1.3 微晶玻璃的应用 4

1.3.1 在建筑上的应用 4

1.3.2 在电子工业中的应用 4

1.3.3 在生物医学领域上的应用 4

1.3.4 在光学领域上的应用 5

1.4 微晶玻璃的晶核剂 5

1.4.1 金属晶核剂 5

1.4.2 氧化物晶核剂 6

1.4.3 氟化物晶核剂 6

1.5 微晶玻璃的控制析晶 6

1.5.1 晶核的形成 6

1.5.2 晶体的生长 7

1.6 本课题研究的目的及内容 7

1.6.1 研究目的 7

1.6.2 研究内容 8

第二章 实验部分 9

2.1 实验流程 9

2.2 实验原料及设备 9

2.2.1 实验原料 9

2.2.2 实验设备 10

2.3 微晶玻璃制备 10

2.3.1 基础玻璃组成设计 10

2.3.2 基础玻璃制备 11

2.3.3 热处理制度 11

2.4 性能测试与表征 13

2.4.1 差热分析 13

2.4.2 X射线衍射分析 13

2.4.3 扫描电镜分析 13

2.4.4 抗弯强度测试 13

2.4.5 维氏硬度测试 14

第三章 结果与分析 15

3.1 X射线衍射分析结果 15

3.2 扫描电子显微镜分析结果 15

3.3 抗弯强度分析结果 17

3.4 维氏硬度分析结果 17

第四章 结论 19

参考文献 20

致 谢 21

第一章 绪论

1.1 微晶玻璃

1.1.1 微晶玻璃的定义及特性

微晶玻璃又称玻璃陶瓷，是特定组成的基础玻璃经过热处理控制结晶而形成的大量微晶相均匀分布在玻璃相中的多晶固体材料^[1]。

微晶玻璃中包含晶相与残余玻璃相，因此其性能和微晶玻璃中晶体的种类和数量以及残余玻璃相的数量和性质有关。微晶玻璃有多种优越的性能，这些性能与普通的玻璃和陶瓷相比更加优越。例如，机械强度高，硬度大，膨胀系数调控范围大，耐酸耐碱，耐腐蚀，电绝缘性等多种优异性能。除此之外，微晶玻璃还具有普通玻璃所不具备的优异性能，如云母型微晶玻璃具有可切削的性能，磷硅酸盐微晶玻璃具有生物活性等。正因为微晶玻璃拥有这些优异的性能，使得它作为技术材料、结构材料和特殊材料，在生产生活中得到广泛的应用。

1.1.2 微晶玻璃发展历史

在十八世纪，人们经过大量的实验，发现了玻璃在适当的温度下，经过一定的热加工工艺后，玻璃将会结晶或失去透明性。法国科学家鲁米汝尔就进行过制备多晶材料的试验，但这次尝试在晶化时失败了，可对晶化过程的控制对制备微晶玻璃是至关重要的。在20世纪50年代，微晶玻璃制备成功制备并且实现产业化，1953年，S.D.Stookey^[2]在研究光敏玻璃的基础上发明了光敏微晶玻璃，先诱导其成核，再通过在一定的温度下晶化使晶体生长，最后成功得制备出了微晶玻璃。深入的实验发现，热处理制度的改变可以调整微晶玻璃中晶体的大小、种类和数量，因此，通过制定合适的热处理制度，控制核化和晶化过程，成功制备出热敏微晶玻璃。20世纪50年代Stookey在微晶玻璃领域上进行了长时间的研究，发展了微晶玻璃理论，使得该领域迅速发展。从微晶玻璃的发展历史来看，发展过程大致分为三个阶段：第一个阶段为50年代至70年代，透明微晶玻璃的研制成功以及对低膨胀系数微晶玻璃的研究；第二个阶段为70年代中期到80年代中期，具有有金属类似的机械加工性能的微晶玻璃，即可切削微晶玻璃；第三个阶段为从80年代中期至今，以研究复杂结构与多种晶相的微晶玻璃为主^[3]。

微晶玻璃的发明已近60年了，这种性能优异的新型材料的应用范围在这60年里有了大幅度的扩大。近年来，随着科学技术的快速发展以及工业化的需求，微晶玻璃的应用领域已经从航空航天、军事国防、光学仪器等领域扩大到人们的日常生活领域。

1.1.3 可切削微晶玻璃

可切削微晶玻璃是近年来发展的一种新型微晶玻璃。它不仅拥有耐腐蚀、耐热、电绝缘性、耐酸耐碱等特性，而且还有可机械加工的特点。可切削微晶玻璃可使用刀具或加工机械加工成各种结构复杂的形状，同时保持表面光洁，尺寸精确，这是一般玻璃和陶瓷所做不到的。