摘 要

本文主要是通过制备具有热变色性能的VO₂薄膜以及VO₂薄膜/节能玻璃,对薄膜以及器件的结构和性能进行检测分析,对其性能进行测评。本文通过XRD，变温UV-VIS-IR等测试重点探究了制备过程中氧流量、制备功率对VO₂薄膜的影响和VO₂薄膜对节能玻璃节能特性的影响。

研究和测试结果表明,最佳制备参数为氧流量2.4sccm,功率150w。对于红外波段透过率高的玻璃,镀上VO₂薄膜能很好的改善其节能能力,在红外波段透过率较小的玻璃上镀膜,其收益相对较小。

关键词:二氧化钒;节能玻璃;磁控溅射;相变性能

Abstract

This article mainly through preparation with hot color changing properties of VO₂ thin film and VO₂ thin film/energy-saving glass, the structure and properties of the thin film as well as components for testing analysis, its performance is evaluated. Through XRD, such as test temperature, UV - VIS - IR mainly explores the preparation process of oxygen flow, the influence of the power of preparation of VO₂ thin film and the influence of VO₂ thin film for glass features of energy conservation.

Research and test results show that the optimum parameters of the preparation for the oxygen flow rate of 2.4 SCCM, power 150 w. For the high infrared transmittance of glass, plating on the VO₂ thin film can be a very good to improve the energy saving ability, on the infrared transmittance smaller glass coating, the income is relatively small.

Key words: vanadium dioxide; energy-saving glass; Magnetron sputtering; Phase transition performance;

目 录

第1章 绪论 1

1.1前言 1

1.2国内发展现状 1

1.3国外发展现状 2

1.4 制备VO₂薄膜的方法 2

1.5 实验目的与意义 2

第2章 二氧化钒与仪器设备 3

2.1钒-氧化合物及其性质 3

2.2二氧化钒相变机理 5

2.3 实验仪器与设备 6

2.3.1 MSP-3300BT型磁控溅射镀膜仪，北京创世威纳科技有限公司 6

2.3.2 KQ5200B型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司 7

2.3.3 OTF-1200X（单温区）开启式管式炉 7

2.3.4 XRD-日本理学Ultima IV组合型多功能水平X射线衍射仪 8

2.3.5 Lambda950紫外-可见光分光光度计 8

第3章 VO₂薄膜的最佳参数探究 10

3.1实验过程 10

3.1.1实验前的准备 10

3.1.2 实验步骤 10

3.2 样品测试和分析 12

3.2.1 薄膜物相分析 12

3.2.2 薄膜的高低温透过率分析 13

3.2.3 薄膜的相变温度测量 14

3.2.4 溅射功率对薄膜的影响 15

3.3 本章小结 15

第4章VO₂薄膜/节能玻璃性能测评 16

4.1 VO₂薄膜/节能玻璃的制备 16

4.2 VO₂薄膜/节能玻璃测试分析 18

4.2.1 薄膜相变温度测量 18

4.2.2 薄膜透过率分析 21

4.3 本章小结 24

第5章 结论 25

参考文献 26

致谢 27

第1章 绪论

1.1前言

随着人类生活水平的提高，能源问题也日益凸显了出来，不可再生能源的消耗殆尽，环境问题的严重恶化，都使得我们必须想出办法节约更多的能源。在我国，能源消耗十分巨大，国家早早就颁布节能法,鼓励和督促人们节约能源。建筑门窗作为建筑外围护结构热交换最活跃的部位，其能耗已经占到建筑围护结构总能耗的40%-50%，这是一个十分巨大的比例,因此对建筑门窗的节能研究具有重要的工程实际意义。

对于节能玻璃，相信大家早已不陌生，热反射玻璃、低辐射玻璃等已被大家了解，并应用在某些地区。热反射玻璃，是一种通过反射太阳红外线来达到节能目的的玻璃^[1]。它可以大大减少夏天空调制冷的负荷，但是在寒冷的北方地区或者在太阳能较小的冬季，这种玻璃就几乎无用武之地。而Low-E低辐射玻璃是一种目前发展较为成熟的节能玻璃。它克服了热反射玻璃所存在的不足，还具有更好的隔热效果，现在,低辐射玻璃已经在国内的部分地区投入使用。在夏季，它可以把太阳光中远红外区的光线反射回室外,从而使凉爽常住室内，冬季则通过强烈反射室内热源辐射的红外线长波的方法，达到减少热量向外流失而保持室内温度的目的，从而可以极大地降低室内空调费用。但是一般冬季情况下使用的的低辐射玻璃窗不一定能在夏季起到优异的节能效果。反过来说也是一样的^[2,3]。如果能有一种玻璃,它能根据外界的温度环境,日照强度的变化,而改变自己的光学性能,在温度高,日照强的环境下提高红外区的反射率,在温度低,日照强度弱时,能降低玻璃的红外透过率,那该有多好。而能满足这一需求的正是VO₂智能玻璃^[4,5,6]。当温度较低时,VO₂薄膜的红外透过率较高,太阳的辐射能大量的进入室内,给室内的人以温暖,温度较高时,则提高其红外透过率,把大量的太阳辐射能隔绝在室外,来阻止舍内温度的提高。当温度变化时,VO₂薄膜根据实际情况,调节红外透过率,达到节能目的。

1.2国内发展现状

我国对VO₂薄膜的研究是十分多的,相关研究者们都力图能降低VO₂薄膜的相变温度。现在学者们一般都通过掺杂其他元素,改变制备手段,改善制备参数等手段对VO₂薄膜进行改良。

在兰州物理研究所从事二氧化钒薄膜研究的崔敬忠教授及其课题组^[7,8,9]采用射频磁控反应溅射法,以纯金属钒为靶材,以载玻片和单晶Si(001)为衬底,制备了VO₂薄膜。根据溅射条件的不同,其相变温度会发生变化,变化范围为(58~67)℃。在波长大于2.1μm的中远红外波段,低、高温时的透射率变化可高达41%,电阻突变约3个数量级。制备出的VO₂薄膜在室温下电阻温度系数大于2.1%/℃,方块电阻为(20士4)KΩ范围。同时,他们通过双靶斜溅射的方法,同时溅射钨靶和钒靶,制备出了掺杂有钨的VO₂薄膜。通过测试发现,这种掺钨薄膜表现出了更低的相变温度和更低的红外透过率。

1.3国外发展现状

目前世界上有几个研究小组他们活跃在研究VO₂薄膜的最前沿^[10]。日本的Ping Jin小组就是其中的一个。他们从1994年开始就一直在做VO₂薄膜的研究,他们研究薄膜的生长机理,通过掺杂其他元素来降低VO₂薄膜的相变温度,并对各种VO₂薄膜进行了表征,取得了大量成果。法国的Livage小组也是十分有名的小组,他们采用溶胶一凝胶法在熔融的石英上,通过掺杂铜,钛等元素,制备出了新型的VO₂薄膜。他们的小组主要的研究方向是VO₂薄膜红外开关,最近,他们成功制备了能循环109次无损坏的红外开关。俄罗斯的研究者Sidorov目前正在从事VO₂薄膜在近、中红外的激光损伤研究,他们报道了VO₂薄膜辐射损伤阈值高达14一21J/cm²。中科院物理研究所的朱沛然研究员和上海的研究者Wu在日本用脉冲激光沉积方法在蓝宝石上制得单晶VO₂薄膜。