论文总字数：20735字

摘 要

本文研究了微米级的铝粉末经过放电等离子烧结（SPS）然后再冷轧得到试样的显微组织和拉伸性能。研究结果表明，经过放电等离子烧结后得到的铝块体晶粒细小，没有明显的长大。而放电等离子烧结后的铝经过冷轧后获得了超细层片状微观组织。

使用SEM对放电等离子烧结后的铝进行观察，发现其显微组织的晶粒细小均匀、致密度高，其晶界上均匀分布着一些破碎的纳米氧化物颗粒，有效抑制了晶粒的长大。TEM观察指出轧制态的微观形貌为超细层片状结构。通过对烧结态和冷轧后的轧制态试样进行显微硬度测试，发现其硬度在烧结态时为53.6HV，轧制后的试样随着压下量的增大硬度增大，压下量为98.5%时的硬度达到了76.4HV。在拉伸性能测试中90%压下量的屈服强度为177.9MPa，而95%压下量的屈服强度达到了203.2MPa。可以明显的看出随着压下量的增加其强度增大。

关键词：SPS；冷轧；显微组织；力学性能

Abstract

In this paper, the microstructure and tensile properties of micron-level aluminum powder after spark plasma sintering (SPS) and then cold rolling were obtained. The results of the study show that the grains of the aluminum block obtained after spark plasma sintering are fine and have no obvious growth. The cold-rolled aluminum after spark plasma sintering has obtained an ultra-fine layered microstructure.

Using SEM to observe the aluminum after spark plasma sintering, it was found that the microstructure of the microstructure was fine and uniform, with high density, and some broken nano-oxide particles were evenly distributed on the grain boundaries, which effectively inhibited the growth of grain . TEM observation indicates that the micro-morphology of the rolled state is a superfine layered structure. Through the micro-hardness test of the sintered and cold-rolled samples, it was found that the hardness was 53.6HV in the sintered state. The hardness of the rolled samples increased with the reduction of the reduction. At 98.5%, the hardness reached 76.4HV. In the tensile property test, the yield strength at 90% reduction was 177.9 MPa, while the yield strength at 95% reduction reached 203.2 MPa. It can be clearly seen that the strength increases with the increase of the reduction.In this project, the microstructure and tensile properties of micron-level aluminum powder cold-rolled after spark plasma sintering (SPS) were studied. The results show that the grains of the aluminum block obtained after spark plasma sintering are fine, and there is no obvious growth. The aluminum after spark plasma sintering is cold-rolled to obtain ultrafine-grained aluminum.

Key words: SPS; cold rolling; microstructure; mechanical properties

目 录

第1章 绪论 1

1.1 选题的目的及意义 1

1.2 放电等离子烧结概述 1

1.2.1 放电等离子烧结的研究现状 1

1.2.2 放电等离子烧结技术及特殊效应 2

1.2.3放电等离子烧结技术在材料研发中的应用 3

1.2.4放电等离子烧结中烧结时间和烧结温度的影响 5

1.2.5放电等离子烧结技术发展趋势 5

1.3铝板带箔材轧制生产概述 6

1.4超细晶铝的强化机制 6

1.4.1细晶强化 6

1.4.2形变强化 7

1.5研究的基本方法 8

1.6 本课题对社会、健康、安全、成本以及环境等的影响 8

第2章 实验设备和实验方法 9

2.1实验用料和实验设备 9

2.1.1实验用料 9

2.1.2放电等离子烧结设备 9

2.1.3拉伸试验机 10

2.1.4轧机 10

2.2 试验方法 10

2.2.1 SPS烧结微米级铝粉体 10

2.2.2 细晶块体铝的冷轧 10

2.2.3硬度测试 11

2.2.4力学性能测试 11

2.2.5扫描电镜(SEM)分析 12

2.2.6透射电子显微(TEM)分析 12

第3章 SPS烧结、冷轧后试样的微观组织和力学性能研究 13

3.1烧结试样的宏观照片 13

3.2 SPS烧结后试样的扫描电镜分析 13

3.3经冷轧后铝的宏观照片 15

3.4 冷轧后的TEM微观组织 15

3.4.1 90%压下量铝的TEM微观组织 16

3.4.2 95%压下量铝的TEM微观组织 17

3.5不同的压下量所对应试样的硬度 18

3.6 冷轧时的压下量对其拉伸性能的影响 19

第4章 结论 20

参考文献 21

致 谢 23

第1章 绪论

1.1 选题的目的及意义

高纯铝及其合金是最常用的有色金属，在现代工业应用中占有重要地位。这种轻质材料的特性为良好的耐腐蚀性、高强度与密度比、优异的机械强度、良好的可加工性、可回收性和相对较低的市场价格，在汽车、船舶、航空航天和建筑等行业得到了应用^[1]。对铝的广泛研究和开发工作的实现，决定了其工业应用的增长。提高铝的综合机械力学性能已经付出了越来越多的努力^[2]。

而作为结构材料最重要的两个机械性能，强度和韧性通常彼此排斥，即强度提高伴随着韧性降低，反之亦然。为了实现强度和韧性的理想结合，超细晶金属材料成为研究热点。近年来研究表明，控制多晶材料的晶粒尺寸可以进一步提高材料的力学性能。因此，近年来科学家们加大了对细晶材料的研究力度，与粗晶材料相比，细晶材料具有独特的力学和功能性能^[3]。

粉末冶金是制备超细晶和纳米结构材料的重要手段。作为一种新型的粉末烧结方法，放电等离子烧结利用脉冲电流对粉末颗粒进行加热具有加热效率高、烧结温度低、烧结时间短等优点，在粉末固结中获得了广泛应用。

塑性变形也是获得纳米晶超细晶的重要手段，通过塑性变形引入高密度的位错，通过位错运动和相互作用、重新排列，形成位错胞状组织，进而形成细小的亚晶，亚晶进一步转变成纳米晶或超细晶。高变形量的冷轧已经被用来制备纳米晶超细晶金属材料。

本课题主要通过放电等离子烧结获得细晶铝块体，然后通过冷轧获得超细晶铝，研究超细晶铝的微观组织和力学性能。

1.2 放电等离子烧结概述

1.2.1 放电等离子烧结的研究现状

与传统烧结方法相比，SPS 技术在节约能源和时间、提高生产效率、产品性能可控等诸多方面具有明显的优势，目前日本已实现SPS的产业化应用，主要用于生产磁性材料、硬质合金、梯度功能材料等。然而国内对于SPS 技术仍处于实验室研究阶段，多用于新材料的制备和工艺的研究^[20]。

因为SPS 特殊工作环境，一般方法无法对烧结过程、成形机理、影响因素等方面进行准确的分析，获取烧结过程中的温度、位移等参数变化也存在一定的误差，因此有限元模拟成为了SPS新的研究手段之一。目前已有报道通过ABAQUS、MATLAB以及MSC.MARC等软件对烧结过程进行模拟，可获得烧结过程中的温度场分布及电场分布，分析各烧结参数对烧结过程的具体影响，对于SPS烧结机理的进一步研究、试验结果的前期预测、生产的理论指导具有重要的意义^[20]。

1.2.2 放电等离子烧结技术及特殊效应

放电等离子烧结是通过在模具和粉末颗粒之间直接的通入脉冲电流进行烧结或连接的一种快速新型材料制备方法，近来一直被广大学者所研究的一种新的快速烧结工艺。放电等离子烧结具有加热均匀，升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高的优点^[14]。能实现表面净化效果且能抑制晶粒长大，使产品组织均匀可控。同时，与传统烧结方法相比，放电等离子烧结操作简单，成本较低，是新型环境友好型材料制备技术。

与常规的热压烧结相比，放电等离子烧结除了可以通过通电产生的焦耳热和由于加压而产生的塑性变形促进烧结外，并且还可以将由特殊电源产生的直流脉冲电压直接作用到已经被压实了的粉末样品上去，从而可以产生如图1.1所示，促进烧结的独特现象^[18]。放电等离子烧结在进行烧结的过程中，电流在流经模具和粉末时都产生了非常多的焦耳热，这些能量可以直接用于模具中粉体的加热。由于初始粉末颗粒之间存在的一些间隙，所以流过待烧结粉末的电流将会导致靠近的颗粒之间发生火花放电。一些气体分子在这个过程中将被电离，电离时产生的电子和正离子会分别向阳极和阴极移动，并会在颗粒之间通过放电以形成等离子体。伴随着等离子体密度的不断提高，高速反向移动的粒子流会在粒子表面产生相对较高的电火花冲击力^[4]。这不仅可以去除破碎的氧化膜和吸附的气体，并且还可以净化和活化表面粒子，同时可促进物质的迁移速率，使其快速扩散，可降低烧结温度和缩短烧结时间。粉末颗粒边缘在脉冲电场作用下产生焦耳热瞬间形成高温场，在压力的作用下，实现了粉末颗粒塑性变形的提高，使放电等离子烧结可制备传统烧结方法难烧结的材料且可以连接不相容的材料。烧结所施加的脉冲电流电压给烧结提供了高密度的能量且形成了放电点的弥散运动，使样品可在短时间内烧结完成，同时，独特的加热方式使材料的晶体内部快速冷却，因此放电等离子烧结也用于制备高质量非晶材料和纳米材料。

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