论文总字数：26048字

摘 要

本文利用SPS技术分别合成了高纯Ti₂SC材料以及含有10%质量分数Si₃N₄晶须的Si₃N₄/Ti₂SC复合材料。在工艺方法上采用了新型的SPS烧结工艺，在增韧方法上采用了晶须增韧并以Si₃N₄晶须作为增强相。并通过二者的性能对比，探讨Si₃N₄晶须对Ti₂SC材料的性能影响。本文主要通过对Ti₂SC材料以及Si₃N₄/Ti₂SC复合材料的力学性能、热学性能以及电学性能的表征，来探讨Si₃N₄晶须对Ti₂SC材料的增强情况。研究结果表明：利用SPS技术制备的Ti₂SC材料具有优秀的性能，其密度为4.60g/cm³，诸如维氏硬度、断裂韧性等力学性能均在理论值范围内，热导率和电导率分别为53.4W/m·K、1.85×10⁶S·m^-1。当添加10%质量分数的晶须后，复合材料的力学性能得到明显改善，数值均上升10%以上，达到了晶须增韧的目的。

关键词：Ti₂SC；SPS烧结；Si₃N₄；晶须增韧

Abstract

This paper used the SPS technology to synthesize high-purity Ti₂SC and Si₃N₄/Ti₂SC composites containing 10% Si₃N₄ whisker. A new type Sintering technology SPS is used in the synthesis process, and in the toughening method, whisker toughening was used and Si₃N₄ whisker was used as the reinforcing phase. Then compared their properties to discussing how Si₃N₄ whisker influence the Ti₂SC materials.This paper measured the properties of Ti₂SC material and Si₃N₄/Ti₂SC composite, which represent the materials’ performance in mechanics, thermology and electricity, to investigate the reinforcement of Si₃N₄ whisker on Ti₂SC. The results show that Ti₂SC material prepared by SPS technology has excellent properties, its density is 4.60g/cm³, and mechanical properties such as Vickers hardness and fracture toughness are all within the theoretical range, thermal conductivity and electrical conductivity are 53.4W/m·K and 1.85×10⁶S·m^-1.There is an obvious improvement of the mechanical properties when 10% whiskers were added, and the values were increased by more than 10%.Apparently the research achieved the goal of whisker toughening.

Key Words：Ti₂SC;SPS;Si₃N₄;whisker toughening

目 录

第1章 绪论 1

1.1 MAX相材料简介 1

1.2 Ti₂SC材料的结构与性能研究进展 1

1.2.1 Ti₂SC材料的结构 1

1.2.2 Ti₂SC材料的性能研究 2

1.3 陶瓷增韧方式 4

1.4 晶须的分类与选择 6

1.5 研究内容与特色 8

第2章 实验材料及方法 9

2.1 实验方案 9

2.1.1 工艺方法选取 9

2.1.2 原料选取 10

2.1.3 工艺路线的确定 10

2.1.4 原料配比方案的确定 13

2.1.5 烧结工艺参数 14

2.2 实验样品表征与实验设备 14

2.2.1 相组成分析 14

2.2.2 密度测试 14

2.2.3 材料维氏显微硬度测试 15

2.2.4 材料力学性能测试 15

2.2.5 材料热学性能测试 16

2.2.6 材料电学性能测试 16

第3章 SPS烧结Ti₂SC材料的性能 17

3.1 TiS₂合成产物的物相分析与粒度测试 17

3.1.1 TiS₂合成产物的物相分析 17

3.1.2 TiS₂的粒度测试 17

3.2 Ti₂SC材料的性能 18

3.2.1 Ti₂SC材料的密度 18

3.2.2 Ti₂SC材料的维氏硬度 18

3.2.3 Ti₂SC材料的力学性能 18

3.2.4 Ti₂SC材料的热学与电学性能 19

第4章 Si₃N₄/Ti₂SC复合材料性能分析 20

4.1 Si₃N₄/Ti₂SC复合材料的密度 20

4.2 Si₃N₄/Ti₂SC复合材料的维氏硬度 20

4.3 Si₃N₄/Ti₂SC复合材料的力学性能 20

4.3.1 Si₃N₄/Ti₂SC复合材料的抗压强度与抗弯强度 20

4.3.2 Si₃N₄/Ti₂SC复合材料的断裂韧性 20

4.4 Si₃N₄/Ti₂SC复合材料的热学与电学性能 21

第5章 结论与展望 22

5.1 结论 22

5.2 展望 22

参考文献 23

致谢 26

第1章 绪论

• 1. MAX相材料简介

M_{n 1}AX_n 层状化合物是一种备受人们关注的新型陶瓷材料，有关MAX相材料的研究开始于发表在20世纪60年代的一篇综述^[1]，在此之后Nowotny等人总结报道了100多种氮化物以及碳化物的合成研究结果，并且他们将其中的30多种相似结构的化合物命名为H相化合物。在此之后他们又报道了Ti₃SiC₂、Ti₃GeC₂、Ti₃AlC₂^[2-4]，在这些后来报道的化合物中M₃X层与A层交替堆叠，它们的结构在某种程度上与H相化合物的结构是相似的，不同的是H相化合物的结构中是M₂X层与A层交替堆叠。由此，我们通常使用M_{n 1}AX_n 层状化合物来统一命名这一类结构相似的化合物，其中n 通常取 1、2、3，M为过渡金属元素， A通常为Ⅲ或Ⅳ主族元素， X是氮或碳元素^[5]。MAX相化合物通常形成211相、312相和413相^[6]。

MAX相材料是一类属于六方晶系并且拥有相似的层状结构的三元层状化合物，它们的空间群为P6₃/mmc^[7]。其中A原子独自形成一层，M原子与X原子则配位形成M₆X八面体，并且在不同的C轴方向上M₆X八面体与A层原子交替堆积排列。由于MAX相化合物的特殊结构，其拥有特殊的化学键^[8-9]。其中MAX相材料具有的高熔点、高硬度以及高强度的陶瓷材料的特性来自于MAX相材料中以共价键和离子键形式存在的M-X键以及M-A键。而MAX相材料中的另一个化学键M-M键则是以金属键的形式连接，这使得MAX相材料拥有与金属材料一样的导电、导热以及易加工等特性^[7]。正是因为M_{n 1}AX_n 层状化合物中同时具有共价键、离子键以及金属键，这使得材料同时具备金属和陶瓷的优良综合性能。

目前，MAX相材料已达100多种，组元中M位元素从Ti、V、Cr等前过渡金属元素扩展到了Ce、Pr等稀土元素，A位元素也从Ⅲ、Ⅳ主族元素扩展到了Au、Ir等后过度金属元素^[10-13]。

• 1. Ti₂SC材料的结构与性能研究进展

1.2.1 Ti₂SC材料的结构

M_{n 1}AX_n 层状化合物种类繁多，在这之中Ti₂SC与其他M_{n 1}AX_n 三元层状化合物一样，同样也是一种隶属于六方晶系的层状材料，与其他MAX相材料具有相同的空间群，Ti₂SC的结构如图1-1所示。可以看到Ti₂SC的一个晶胞内包含有八个原子，其晶胞参数为a=b=3.210nm,c=11.200nm，c/a=3.5139,理论密度为4.65g/cm^3[14]。

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