论文总字数：34655字

摘 要

低熔点封接玻璃由于其封接温度低、机械强度高、化学稳定性好等特点而被广泛应用于封接领域。然而，传统的封接玻璃因为大量铅的存在，给环境保护带来了严峻挑战。磷酸盐玻璃凭借自身在成本和环保上的优势有望取代含铅玻璃，在封接领域脱颖而出，但目前仍需经受住化学稳定性的考验,可从氧化物掺杂的角度入手。

本文主要针对无铅低熔点磷酸盐封接玻璃，首先从它的性能要求、结构、制备方法、研究进展和应用等方面进行了简单的描述，分析了选择它的主要原因；接着提出了用传统的高温熔融法来进行玻璃的制备，并打算用X射线衍射仪、示差扫描量热计、傅里叶红外光谱仪等仪器对玻璃的结构和性能进行分析；最后得出预期的相关结论并提出改善方法。

关键词：无铅 低熔点 磷酸盐玻璃 封接 氧化物掺杂

The Study of Lead-free Low-melting Phosphate Sealing Glass

Abstract

Low-melting sealing glass is widely used in sealing field because it is characterized by low sealing temperature, high mechanical strength and good chemical durability. However, traditional sealing glass has posed a severe challenge to environmental protection because it contains a lot of lead. Phosphate glass is expected to replace leaded glass in the field of sealing due to its advantages in cost and environmental protection. However, it still needs to withstand the test of chemical stability, which can be started from the point of oxide doping.

This paper mainly focuses on the lead-free low-melting phosphate sealing glass, firstly describes its performance requirements, structure, preparation method, research progress and application, and analyzes the main reasons for choosing it. Then we plan to use the traditional high temperature melting method as its preparation process, and the structure and properties of the glass are analyzed by means of X-ray diffractometer, differential scanning calorimeter and Fourier transform infrared spectrometer. Finally, the relevant conclusions are predicted and improvement methods are proposed.

Key Words: Lead-free; Low-melting; Phosphate glass; Sealing; Oxide doping

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2玻璃概述 1

1.2.1玻璃定义及通性 1

1.2.2玻璃结构及形成 1

1.2.3常见玻璃类型 2

1.3封接玻璃概述 4

1.3.1封接玻璃的分类 4

1.3.2封接玻璃的性能要求 5

1.3.3封接玻璃的应用 5

1.3.4封接玻璃的发展趋势 6

1.4无铅低熔点磷酸盐封接玻璃概述 8

1.4.1磷酸盐玻璃结构 8

1.4.2磷酸盐玻璃制备方法 8

1.4.3磷酸盐玻璃研究进展 9

1.5课题的研究目的和研究内容 14

1.5.1研究目的 14

1.5.2研究内容 15

第二章 P₂O₅-ZnO-Sb₂O₃体系玻璃掺杂B₂O₃的研究 16

2.1引言 16

2.2实验部分 17

2.2.1实验原料 17

2.2.2实验仪器与设备 17

2.2.3实验流程 18

2.2.4玻璃样品的制备 18

2.2.5测试与表征 19

第三章 预测分析 22

3.1玻璃组分 22

3.2 XRD 22

3.3密度 23

3.4热性能 23

3.5化学稳定性 24

3.6 DSC 25

3.7 FTIR 25

3.8流动性 26

3.9体积电阻率 26

第四章 结论与展望 27

4.1预期结论 27

4.2总结与展望 27

参考文献 28

致谢 33

第一章 绪论

1.1引言

封接玻璃作为中间层玻璃，能够使得金属、玻璃、陶瓷等材料间实现连接或密封。低熔点封接玻璃由于其封接温度较低（400~600℃），机械强度较高，电性能和耐热性优良等特点而被广泛应用于封接领域，如集成电路的封装、半导体器件的连接、各类显示器的粘接等^[1,2]。目前，含铅封接玻璃仍然在国内外市场很流行，它具有玻璃化转变温度低等许多优点，但是由于重金属Pb有毒，给我们生活的环境带来了巨大威胁，这引起了各国的强烈关注。因此，无铅低熔点封接玻璃的研究对于我们的社会经济生活具有十分重大的意义。

1.2玻璃概述

1.2.1玻璃定义及通性

玻璃作为一种典型的无机非金属材料，在我们的日常生活中起到了不可替代的作用。它的制备是先通过将一定量的混合均匀好的原料在高温下先变成熔体，之后在空气或水中即冷而形成。作为非晶体，它在结构上表现出长程无序性，无明显的周期性规律。

不同种类的玻璃显然在性质上有明显不同，但也存在几个方面的通性。首先，当通过退火等手段去除了玻璃的内应力后，它表现出的物理性质不随方向的改变而改变；其次，从热力学分析，玻璃态似乎处于一种高能量的不稳定状态，存在一定的析晶趋势，但动力学又指出玻璃的大粘度基本上阻止了析晶的发生；接着，在一定温度下，熔融态与玻璃态可实现相互转变且变化幅度较小、较慢，熔点不确定；最后，在熔融态与玻璃态相互转变过程中，物化性质随温度、成分连续变化。

1.2.2玻璃结构及形成

长久以来，相关人员对玻璃网络复杂结构的探索在不断进行中，他们提出了各种各样的学说和假设来解析其结构。迄今为止，在学术界影响较大、为人们所推崇的当属晶子学说和无规则网络学说，它们存在明显的不同之处，前者从微观层面上指出了玻璃结构的不均匀性和不连续性等相关特点，而后者从宏观上展现出了相反的特点。但是，它们又有一定的相同之处：首先，承认玻璃近程有序、远程无序的特点；最为关键的是将玻璃的氧化物分为网络形成体、网络改变体、网络中间体三种。网络形成体，顾名思义，能够单独构成严密的玻璃网络并作为其中最基本的四面体结构单元，如SiO₂、P₂O₅等；网络改变体无法达到形成玻璃网络的效果，只能在一定程度上对玻璃结构的改变起推动作用，进而影响玻璃相关的物化性质，比较常见的网络改变体有Na₂O等碱金属和MgO等碱土金属；而网络中间体的作用恰好处于两者之间，扮演的具体角色由玻璃内部环境决定。

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