论文总字数：34225字

摘 要

气凝胶是具有低热导率和高耐温性的理想保温隔热材料。炭/碳化物气凝胶具有更高的耐温性和强度，在惰性氛围下其耐温性最高可达3000 ℃。然而气凝胶材料力学强度不高、脆性很大，所以很难单独作为隔热材料进行使用。本实验制备RF/B₂O₃复合气凝胶，结合碳化物气凝胶和硼的优良性质，使材料的力学性能得到进一步提升；同时将产品进行可瓷化处理，在制备过程中前驱体利用并吸收过程热，完成瓷化的过程，使前驱体气凝胶结构化，形成陶瓷化的样品，提高其热力学综合性能，从而制备出更高效的耐火材料。我们预测在B/R为4时碳化硼复合气凝胶的密度、热导率和抗压强度可能会达到平衡，实现较低密度，较低热导率，较大力学强度。使用玻璃态硼源可能会制得含有高纯度纳米碳化硼颗粒的复合气凝胶材料。制备出的可瓷化气凝胶样品的热力学综合性能可能会有所提升，达到防热隔热一体化的效果。

关键词：气凝胶 RF/B₂O₃ 可瓷化 防热隔热

Preparation and properties of porcelainable RF/B₂O₃ aerogel thermal insulation material

Abstract

Aerogels are ideal thermal insulation materials with low thermal conductivity and high temperature resistance. Carbon/carbide aerogels have higher temperature resistance and strength that can withstand 3000 ℃ in an inert atmosphere. However, aerogel materials have low mechanical strength and brittleness, so they are difficult to be used as insulation materials alone. In this experiment, RF/B₂O₃ composite aerogel will combine the excellent properties of carbide aerogel and boron to improve the mechanical properties. At the same time, the product can be porcelain processing. In the preparation process, the precursor will use and absorb the process heat to complete the process of porcelain. Then the precursor aerogel will form a ceramic structure, which can improve its thermodynamic performance and prepare efficient refractory materials. We predict that the density, thermal conductivity and compressive strength of the boron carbide composite aerogel might reach a balance when B/R is 4, achieving a lower density, a lower thermal conductivity and a higher mechanical strength. Composite aerogel materials containing high purity nano-boron carbide particles might be prepared by glass boron source. The thermodynamic properties of the porcelainable aerogel samples might achieve the integrated effect of heat protection and heat insulation.

Key words: aerogel; RF/B₂O₃; porcelain; heat insulation

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 综述 1

1.1 引言 1

1.2 阻燃材料介绍 1

1.3 气凝胶材料介绍 2

1.3.1 气凝胶概况 2

1.3.2 气凝胶的性能 2

1.3.3 气凝胶隔热机理 3

1.3.4 气凝胶隔热原理 5

1.3.5 气凝胶隔热研究进展 5

1.4 碳化物气凝胶 6

1.4.1 碳化物气凝胶的制备 6

1.5 气凝胶的制备过程 9

1.5.1 溶胶-凝胶过程 10

1.5.2 老化过程 11

1.5.3 干燥过程 11

1.5.4 碳化过程 14

1.5.5 碳热还原 14

1.6 碳化硼材料介绍 14

1.6.1 碳化硼结构与性能 14

1.6.2 碳化硼成瓷介绍 17

1.7 可瓷化气凝胶介绍 18

1.7.1 可瓷化气凝胶概述 18

1.7.2 成瓷材料 20

1.8 研究目的及内容 22

第二章 实验部分 23

2.1 实验样品 23

2.2 实验仪器 23

2.3 实验方法 24

2.3.1 碳化硼气凝胶的制备 24

2.3.2 玻璃态硼源复合气凝胶制备 25

2.4 样品测试及表征手段 26

2.5 主要影响因素与正交试验 27

第三章 结果预测与分析 29

3.1 密度与抗压强度预测 29

3.2 DTA/TG预测分析 30

3.3 红外光谱预测分析 31

3.4 X射线衍射分析预测 32

3.5 扫描电镜和透射电镜预测分析 34

3.6 比表面积及孔径分布预测 35

3.7 陶瓷化性能预测 36

第四章 预测结论与展望 38

4.1 预测实验结论 38

4.2 展望 38

参考文献 39

第一章 综述

1.1 引言

质轻、多孔的纤维材料一般可以用作保温隔热材料。根据其成分可以分为有机材料和无机材料。有机材料的保温隔热性能更好，无机材料的耐久性更强。导热系数是评判材料的保温隔热性能的重要指标。导热系数越小，材料传送的热量越少，保温隔热性能越好。而导热系数由成分、内部结构、容重等因素决定。保温隔热材料的导热系数^[34,35]应不大于0.12 W/(m·K)、表观密度一般小于1000 kg/m³ 。工业领域使用的保温隔热材料的导热系数会更低，其数值与具体应用密切相关。在选择保温隔热材料时，一般需要从材料的物理特性（机械加工性、耐磨性、耐压性等）、化学特性（防水性、耐腐蚀性等）以及材料的成本等角度考虑。

上个世纪90年代，NASA航天局为使宇航服能够隔绝外界高温或低温，研制出二氧化硅气凝胶这个新型材料。目前，气凝胶是热导率最低、密度最小的固态材料、保温性能最好的材料。该材料目前已被推广到军工、航空以及民用等领域，其价格也在可承受的范围内。

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