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摘 要

纳米化手段是调控镁镍储氢材料热力学性能和动力学性能的重要手段。当前制备纳米镁镍氢化物的主要手段包括高能球磨法、液相还原法和氢化化学气相沉积法（Hydriding chemical vapor deposition, HCVD）。其中氢化化学气相沉积法是一种新型的纳米氢化物的制备方法，易于制备出形貌各异的镁镍氢化物。

目前针对镁镍氢化物，即Mg₂NiH₄的脱氢演变过程的讨论尚未有一个明确的结论，其中主要是由于传统方式制备的镁镍氢化物多为无序堆叠的多晶颗粒，对高分辨率下的观测造成了阻碍。本课题的研究旨在通过HCVD这气固合成方式，制备出非堆叠的单颗粒Mg₂NiH₄，为高分辨率下原位观测Mg₂NiH₄的脱氢过程提供前提条件。本文利用液相还原和氢化化学气相沉积法法制备石墨烯负载的Mg₂NiH₄，通过控制液相还原过程中镍和石墨烯的质量比，成功制备出了不同载量的石墨烯负载的Mg₂NiH₄，并且随着Ni载量上升，产物颗粒分布越发均匀。

关键词：镁基储氢材料 氢化化学气相沉积 液相还原

Morphology Control of Nano-Magnesium-Nickel Hydride Single Particles

Abstract

Nanocrystallization is an important means to regulate the thermodynamic properties and kinetic properties of magnesium-nickel hydrogen storage materials. The current main methods for preparing nanometer magnesium nickel hydride include high energy ball milling, liquid phase reduction, and hydrochemical chemical vapor deposition (HCVD). Among them, hydrogenation chemical vapor deposition is a novel preparation method of nano hydride, which is easy to prepare magnesium nickel hydride with different morphology.

At present, there is no clear conclusion about the evolution process of magnesium-nickel hydride, namely Mg₂NiH₄, which is mainly due to the fact that magnesium-nickel hydrides prepared by conventional methods are mostly randomly stacked polycrystalline particles, under high resolution. The observations caused obstacles. The research of this subject aims to prepare non-stacked single-particle Mg₂NiH₄ by HCVD, which provides a prerequisite for in-situ observation of the dehydrogenation process of Mg₂NiH₄ at high resolution. In this paper, graphene-loaded Mg₂NiH₄ was prepared by liquid phase reduction and hydrogenation chemical vapor deposition. By controlling the mass ratio of nickel and graphene in the liquid phase reduction process, graphene-loaded Mg₂NiH₄ with different loadings was successfully prepared. As the Ni loading increases, the distribution of product particles becomes more uniform.

Key Words: Mg-based hydrogen storage material; Hydriding chemical vapor deposition; liquid phase reduction

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 储氢体系概述 1

1.2.1 高压气态储氢 1

1.2.2 低温液态储氢 2

1.2.3 低温吸附储氢 3

1.2.4 有机液体储氢 3

1.2.5 金属氢化物储氢 4

1.3 储氢合金分类 4

1.3.1 AB₅型 4

1.3.2 AB₂型 5

1.3.3 AB型 6

1.3.4 A₂B型 6

1.4 纳米镁基储氢材料常见制备方法 6

1.4.1 高能球磨 7

1.4.2 氢化化学气相沉积 7

1.4.3 氢化燃烧合成 8

1.4.4 液相还原 9

1.5 储氢材料性能表征 9

1.6 课题的提出和研究方法 11

第二章 实验方法 12

2.1 实验所用药剂和合成设备一览 12

2.2 沉积体的制备 13

2.2.1 石墨烯的酸化处理 13

2.2.2 液相还原法制备石墨烯载镍 13

2.3 氢化化学气相沉积 14

第三章 数据分析与讨论 16

3.1 产物XRD分析 16

3.2 产物DSC脱氢行为分析 17

3.3 HCVD产物的微观形貌分析 20

第四章 总结和展望 23

参考文献 24

致谢 27

第一章 绪论

1.1 引言

当前因过度消耗传统化石能源带来的环境问题和能源危机，使新能源受到世界各国的重视。氢能被视为未来理想的清洁能源，氢能具有高热值，氢气的燃烧热是143 MJ/kg，是汽油的燃烧热44 MJ/kg的3倍之多；氢能借由燃料电池技术可避开热机转换，实现能量的高效利用;氢的燃烧产物是水，温室气体零排放，无污染;氢的来源广泛，可由石油工业副产物获得，当然，最理想还是利用太阳能光解水制得，关于这一方面的催化剂研究，已有很多。

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