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摘 要

本文选用对硝基苯酚、对氨基苯酚为原料，分别采用金属还原法、重氮化偶合法和高温还原法制备合成4,4’-二羟基偶氮苯 (DHAB)，比较了三种方法的优缺点。选用异佛尔酮二异氰酸酯 (IPDI) 和聚碳酸酯二醇 (PCDL) 为原料制备聚氨酯功能材料，其中将DHAB作为扩链剂使用，调控PCDL和DHAB的比例，制备力学性能及光响应性能良好的聚氨酯功能材料。通过FTIR、UV/Vis、DMTA和拉伸试验等测试方法对DHAB和功能聚氨酯进行表征。

结果表明，在三种DHAB合成方案中，金属还原法以温和的反应条件、较高的产率和较短的反应周期而突出，相比之下，高温还原法的产率过低且药品耗费严重，重氮化偶合反应对温度敏感，实验条件苛刻。在功能聚氨酯制备过程中，当IPDI、PCDL与DHAB的摩尔比为8: 1: 3时功能聚氨酯的取向效果和弯曲性能最佳；PCDL的含量对聚氨酯的力学性能和玻璃转变温度有较大影响。此外，通过角度测试实验发现，薄膜的弯曲速率和弯曲程度随取向度、光照时间和紫外光强增加而增大。

关键词：偶氮苯 聚氨酯 光响应 紫外光

Photomechanical Liquid Crystalline Actuators based on Functional Polyurethane and its Properties

ABSTRACT

4-nitrophenol, 4-aminophenol, isophorone diisocyanate and polycarbonate diol (PCDL) were used as raw materials to prepare photomechanical azobenzene polyurethane. Metal deoxidization method, diazotization coupling method and high temperature reduction method were applied to prepare functional monomer dihydroxyazobenzene (DHAB) and compared to choose the most appropriate way. During the synthesis of functional polyurethane, DHAB was used as chain extender. By adjusting the ratio of PCDL and DHAB, one kind of functional polyurethane with great mechanical properties and good photoresponsive performance was prepared. FTIR, UV/Vis, DMTA and stress-strain test were used to character the properties of DHAB and functional polyurethane.

According to the results of experiments, metal deoxidization method was the most appropriate way to prepare DHAB with advantages of mild conditions, high productivity and short reaction period. When the ratio of IPDI, PCDL and DHAB was 8: 1: 3, functional polyurethane achieved the best orientation effect and bending performance. The percentage of polycarbonate diol has great effect on the mechanical properties and T_g of polyurethane. The bending rate and bending degree were improved by the increase of illumination time, light intensity and self-orientation.

Key words: azobenzene, polyurethane, light-responsive, ultraviolet

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 I

1.1 研究背景与意义 1

1.2 分子器件概述 1

1.3 光驱动材料概述 4

1.4 本课题研究的主要内容 5

第二章 实验部分 6

2.1 试剂与药品 6

2.2 实验仪器与设备 6

2.3 样品的制备 7

2.3.1 4,4’-二羟基偶氮苯的制备 7

2.3.2 含偶氮苯功能聚氨酯材料的制备 10

2.4 实验测试方法 10

第三章 结果与讨论 12

3.1 4,4’-二羟基偶氮苯表征分析 12

3.1.1 4, 4’-二羟基偶氮苯制备方法比较……………………………. 12

3.1.2 熔点分析 14

3.1.3 红外光谱分析 14

3.1.4 紫外可见分光度分析 15

3.2 含偶氮苯功能聚氨酯材料性能分析 15

3.2.1 红外漫反分析 15

3.2.2 紫外可见分光度分析 16

3.2.3 DMTA 17

3.2.4 力学性能测试 20

第四章 结论与展望 24

4.1 结论 24

4.2 存在的问题及展望 24

致谢 26

参考文献 26

第一章 绪论

1.1研究背景与意义

当今世界材料制备往精细化发展，利用功能分子制备微电子器件和各类灵敏的检测器变得愈发流行。具有特定条件激发的分子结构在环境驱动和逻辑门处理材料中扮演着越来越重要的角色。通过分子结构变化的微观累积以期获得宏观材料的形变、变色以及其他物理性质的变化。常见的分子开关有偶氮苯、螺吡喃、二芳基乙烯等，运用适当手段将功能单元组合成有序排列结构可以将功能组合发挥更大的作用。

其中，偶氮苯分子开关相比于其他分子有着结构简单、制备简易且检测方便的优点。偶氮苯在245nm光波的刺激下发生异构变化，由反式转变为顺式结构，使得内部苯环间距减小、夹角也有改变。黑暗或可见光照射下恢复反式构型。

分子肌肉、分子升降机是许多化学家梦寐以求的应用，将分子结构匹配组合再进行有序化能够从微观化学结构来改变材料状态，发挥意想不到的效果，这令依靠宏观物理条件变换的常规材料望尘莫及。由于功能分子的合成制备繁琐，成本高昂，体系设计与实施难度较大，先进功能驱动材料进展缓慢，但是基于简单分子开关的共价连接使用已经广泛流行。

1.2 分子机器概述

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