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摘 要

采用阴离子型反应型乳化剂SR-10配置乳化体系，制备了丙烯酸酯压敏胶（PSA）乳液乳液，通过控制引发剂APS的含量来达到对所合成PSA分子量的控制，探究了不同APS含量所制得PSA的剪切强度规律。然后对三号样本进行交联，使用的交联剂为多官能团常温交联剂SAC-100，设置交联剂含量为0到1%，制备了七个交联样本，并对空白样本和交联样本进行了流变学测试，通过对测试结果分析，对比测试图样的储能模量G’，发现PSA样本在干燥过程中存在自交联反应，通过对比图样分析，发现SAC-100的加入的确发生了交联反应。之后，测量了交联样本的剪切强度，发现随着交联剂的加入，PSA的剪切强度先增加后减小，交联剂含量为0.5%时强度最优。最好对交联PSA的储存稳定性进行了测试，并发现无水乙醇的加入能很大程度上提高交联PSA的存放时间。

关键词：反应型乳化剂 丙烯酸酯压敏胶乳液 剪切强度 外部交联剂 储存稳定性

Synthesis and Properties of Pressure-Sensitive Adhesive Latex by Using Reactive Emulsifier

Abstract： In this work, the acrylic PSA latexes are prepared by using anion reactive emulsifier SR-10. After this,we explore the connection between the sheer strength of PSA and the APS content we use.Also,we use trifunctional propyleneimine external cross-linker (SAC-100) to study the cross-linking reaction.Then we prepared seven cross-linking samples with the SAC-100 content ranging from 0% to 1% and used the rotational rheometer to analyze cross-linking result.And the result was that the addition of SAC-100 has influence on the storage modulus G’,which proved that SAC-100 had worked.In addition,we tested the shear strength of the cross-linking samples.We found the sheer strength increase first then decrease while we increase the content of cross-linker.And when the content is 0.5%, the sample shows best shear hold strength.At last，we tested storage stability of the cross-linked sample.We discover that the addition of absolute ethyl alcohol can impressively enhance the storage stability of the cross-linked sample.

Keywords: Reactive emulsifier;Acrylic PSA latex;Shear strength; External cross-linker,;Storage stability

目 录

第一章 绪论 1

1.1 压敏胶简介 1

1.2 乳液型丙酯酸酯压敏胶及其改性方式 1

1.2.1提高固含量 2

1.2.2采用反应性乳化剂进行合成 2

1.2.3交联改性 2

1.2.4引入增粘树脂 3

1.3 反应性乳化剂 3

1.4 乳液聚合及其分类 4

1.4.1种子乳液聚合 4

1.4.2微乳液聚合 4

1.4.3反相乳液聚合 4

1.4.4原位乳液聚合 5

1.5压敏胶测试方法 5

1.6 本文研究的内容及意义 6

第二章 实验内容和计算方法 7

2.1引言 7

2.2丙烯酸酯乳液压敏胶的制备 7

2.2.1实验药品 7

2.2.2实验仪器 8

2.2.3实验过程 8

2.2.3固含量及转化率的计算 9

2.3交联及流变学测试 9

2.3.1 交联剂的选择 9

2.3.2制样 10

2.3.3 旋转流变仪及其测试方法和原理 11

2.4 PSA剪切强度测试 12

2.4.1 制样 12

2.4.2 测试 12

2.4.3 剪切强度的计算方法 12

2.5 交联存放稳定性测试 13

2.5.1样品制备 13

2.5.2 评估方法和预期结果 13

第三章 结果和分析 14

3.1固含量及转化率与引发剂用量的关系 14

3.2流变测试结果与分析 14

3.3强度测试数据 15

3.3.1引发剂含量与剪切强度的关系 15

3.3.2交联剂含量与剪切强度的关系 15

3.4无水乙醇对交联存放稳定性的影响 16

第四章 结论 18

参考文献 19

致谢 20

第一章 绪论

1.1 压敏胶简介

压敏胶（PSA）是一种黏弹性材料，具有永久黏性，而且可在较短的接触时间内和轻微压力作用下牢固黏附在被粘物表面[1]。PSA种类繁多，按照主体树脂成分可分为橡胶型和树脂型两类。橡胶型又可分为天然橡胶和合成橡胶类；树脂型又主要包括丙烯酸类、有机硅类以及聚氨酯类。

我们通常用三个基本应用性能表征压敏胶的性能。它们分别是：初粘性（即指压敏胶与另一材料表面在轻微压力和短暂接触下形成的一种可以测量的力的性能）、剥离强度（即在一个标准测试角下，90度或者180度，使一个标准的压敏胶带从一种特定的测试面上移除所需要的力）、持粘性（指一个标准压敏胶带在施加一定负荷后从一个测试板上脱落所花的时间长度)[2]。

本课题所要合成的是丙烯酸酯类压敏胶，丙烯酸酯类胶黏剂是由丙烯酸酯类单体和其他乙烯类单体共聚而成的，它具有单体配方简单，粘结范围广等优点，大体上可分为溶剂型，乳液型，热熔型，水溶胶型和辐射固化型五种，也有按其形态分为溶剂型，热熔型，反应型，液体固化型四种的。

1.2 乳液型丙酯酸酯压敏胶及其改性方式

当今，环境污染日趋严重，溶剂型PSA的发展受限，而乳液型PSA的污染相对较小，的发展深受人们的广泛重视。相比传统溶剂型PSA，乳液型丙烯酸酯PSA有之无法相比的优点，乳液型PSA的生产成本低、无污染、使用安全、聚合物相对分子质量较高、聚合时间短、对许多材料粘接性良好并且胶膜无色透明。然而，乳液型PSA在某些方面的应用性能仍不如溶剂型PSA，如在同时要求高剥离强度、高粘接力和高内聚力的场合中应用受阻，这也是溶剂型胶粘剂未被乳液型胶粘剂完全替代的原因之一[3]。此外，乳液型丙烯酸酯PSA的耐水性、耐老化性和电性能不如溶剂型丙烯酸酯PSA，并且前者的干燥速率慢、能耗大、表面张力较高以及涂布性能欠佳[4]。为解决上述难题，近年来人们对乳液型丙烯酸酯PSA进行了大量改性研究。这也是本次毕业设计对乳液型丙烯酸酯压敏胶的研究方向，旨在通过相关研究，采用反应型乳化剂和交联反应对乳液压敏胶进行性能优化。

乳液型丙烯酸酯类压敏胶是丙烯酸酯类压敏胶中最重要的一类，由丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸异辛酯（2-EHA）等软单体与AA、丙烯酸羟基乙（丙）酯等功能单体以及MMA、VAc等硬单体经乳液共聚法制备而得。目前，可以改良乳液压敏胶性能的方法主要有以下几种：提高固含量、采用反应性乳化剂进行合成、交联、引入增粘树脂等[5]。接下来分别对其进行简要介绍。

1.2.1提高固含量

乳液压敏胶以水为介质，其干燥速率比较慢，所以在合成及应用过程中，需要通过固含量的提高来解决PSA的干燥问题，我们所指的高固含量一般是固含量大于60%的PSA。固含量的提高可以有效提升生产设备的利用率，降低运输费用和储存费用，使胶膜的干燥速率提升，因此会减少所需厚度的上胶工序[6]。但是，固含量的增加也会带来一系列问题。随着固含量的上升，乳液粘度也会增大，而黏度过大会使乳液体系难以完成热传递，很有可能导致暴聚，所以要想合成高固含量的PSA乳液，难点是控制黏度，将会在实验过程中进一步探究。

1.2.2采用反应性乳化剂进行合成

反应性乳化剂又称聚合型乳化剂，稍后我们会进行详细介绍。反应性乳化剂结构中含有反应性的基团，比如双键、羧基、羟基、磺酸基等。因而，除了作为乳化剂之外，反应性乳化剂还会与其他单体进行共聚反应。非反应性乳化剂只会以物理吸附的方式贴合在聚合物的表面，易于受外界影响而发生解吸，造成乳胶粒的碰撞和凝聚。并且，PSA成膜时，非反应性乳化剂易于迁移，成膜后会残留在PSA中造成其耐水性下降。而采用反应性乳化剂来合成乳液型PSA则不会出现这个问题，大大改善了胶黏剂的性能[7]。

1.2.3交联改性

为了使乳液压敏胶具有比较好的初粘力，则需要提高共聚物的相对分子质量，然而，高相对分子量的PSA常常会因为粘度太大导致涂布困难。倘若把低分子量和低粘度的PSA在涂布前或者涂布后适当交联，则可大大提高最终PSA的相对分子量和持粘力，这对解决性能与涂布工艺难以兼顾的困难有极大帮助。并且，研究表明，交联既可以改善PSA的粘结性能，又可以提升其使用温度。本实验所采用的甲基丙烯酸酯类共聚物的交联反应还能有效提高PSA的耐溶剂性和抗老化性[8]。

丙烯酸酯类共聚物交联方式很多首先通过共聚反应，将双烯类单体或含反应性基团的烯类单体引入共聚物分子主链中，然后采用加热、辐射或外加交联剂等方式，利用双键或其他反应性基团的相互反应，制得交联网状结构的聚合物。

1.2.4引入增粘树脂

增黏树脂的引入可以提高聚丙烯酸酯乳液胶黏剂对聚烯烃类低表面能材料的粘接强度。增黏树脂主要有松香树脂、石油树脂、萜烯类树脂等。其中，松香及其衍生物由于与丙烯酸酯聚合物有一定的相容性并具有增黏、助溶、成膜特性，作为增黏剂在胶黏剂工业中得到广泛的应用[9]。一般，加入增粘树脂的方法有2种：一种是共混，指先将增黏树脂制成乳液与PSA乳液进行混合；二是在乳液聚合之前，先把增黏树脂溶解于丙烯酸酯单体中，然后再进行乳液共聚合[10]。

1.3 反应性乳化剂

反应性乳化剂具备许多传统乳化剂不具备的优势。反应型乳化剂除了传统乳化剂的亲水基、亲油基之外，还具有能参与聚合的反应性基团[11]。

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