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摘 要

近年来晶体的形貌及性能相关研究揭示了不同尺寸或暴露不同晶面的纳米材料会显示出独特的物理化学性质，而晶体的表面性质对晶体在化学反应中的活性具有显著影响。而凭借这些结构决定的性能，形貌各异的尖晶石型铁氧体纳米晶在锂电，催化，生物传感等领域具有广泛的应用。然而，相对于结构简单的单质金属晶体，尖晶石相纳米晶粒径及形貌的控制合成仍然是急需解决的问题。

本实验采用热分解法，以乙酰丙酮铁和过渡金属乙酰丙酮盐（Ni、Zn、Co、Mn）作反应前驱体，油酸作表面活性剂，苄醚为溶剂，制备不同组分的铁氧体纳米晶。利用X射线衍射仪（XRD），场发射扫描电镜等实验仪器对产物进行形貌与结构表征。通过改变掺杂过渡金属离子的种类和数量，实现了铁氧体纳米晶体的形貌的调控。

关键词：热分解法 Fe₃O₄纳米晶 控制合成 热分解法 掺杂 形貌控制

Synthesis and characterization of transitional metal ion-doped ferrite nanocrystals prepared by thermal decomposition method

Abstract

In recent years, the studies about the relationship between properties and structure of metal oxides revealed that different sized crystals with different exposed facets will show unique physical and chemical properties. And the surface properties of crystal has a significant influence on the crystal activity in chemical reactions. Thus, Spinel ferrite NCs have huge application potential in the fields of lithium electrode materials, catalysis, biological sensing, etc due to their structure-dependent properties. However, compared with the simple structure of metal crystals, size and morphology controlled synthesis of nano-sized spinel phase is still a problem urgently needs to be solved.

In our research, the high temperature thermal decomposition of metal organic salt in the presence of a solvent and surfactant was used for the controlled synthesis of Fe₃O₄ NCs with different morphologies and sizes. We studied the influential mechanism of different factors by changing the variety and proportion of reaction precursors, reaction time. We further analyzed surface topography and phase composition by field-emission scanning electron microscopy and X-ray diffraction, respectively.

Key Words: Fe₃O₄ nanocrystals; controlled synthesis; thermal decomposition method; doping; morphological control

目录

摘要 I

关键词： I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 磁性纳米晶的简介 1

1.2 Fe₃O₄晶体结构 2

1.2.1 立方体纳米晶形貌 4

1.2.2 八面体形貌 5

1.2.3 球型纳米晶 6

1.3 Fe₃O₄纳米晶体的性能 7

1.3.1 磁学性能 7

1.3.2 催化性能 8

1.3.3 电化学性能 8

1.4 Fe₃O₄纳米晶体的应用 8

1.4.1 核磁共振成像 8

1.4.2 靶向药物运输 9

1.4.3 磁热疗 10

1.4.4 生物分离 10

1.4.5 电池上的应用 11

1.5 Fe₃O₄纳米晶体制备方法 12

1.5.1 溶胶-凝胶法 12

1.5.2 水热法 13

1.5.3 沉淀法 13

1.5.4 电化学法 14

1.5.5 热分解法 14

第二章 实验部分 16

2.1 实验原料与设备 16

2.2 实验制备原理 17

2.2.1 晶面与晶貌 17

2.3 实验方法与流程 18

第三章 结果与讨论 19

3.1 铁氧体纳米晶物相分析 19

3.2 不同金属离子掺杂对铁氧体形貌的影响 19

3.3掺杂量对 Fe3O4 纳米晶形貌的影响 22

3.4 反应时间对纳米晶形貌及尺寸的影响 24

第四章 结论与展望 25

4.1 结论 25

4.2 展望 25

参考文献 26

致 谢 29

第一章 绪论

1.1 磁性纳米晶的简介

自纳米技术问世以来，由于纳米材料相对于其他材料具有许多特殊性质而得到研究者广泛关注。纳米粒子输运性质与宏观经典粒子在外场作用下的运动属性存在巨大的差异。纳米粒子存在明显的表面效应。纳米粒子的比表面积与宏观体相颗粒相比大几个数量级，利用这一性质，纳米颗粒可用作催化剂或药物的载体。其本身由于表面键失配也表现出特定的催化活性。纳米颗粒的费米能级由准连续状态向离散状态的转变，使得光学、磁学、电学等性能与宏观材料不同。

另外利用宏观量子隧道效应(描述颗粒的磁化强度、量子相干器件中的磁通量穿透势垒的现象)确定未来微电子和光电子器件微型化的极限；利用库仑阻塞效应(描述体系电荷呈现“量子化”，对一个小体系的充放电过程，电子不能集体运动，而是一个单电子的运动的现象)设计量子开关等器件；利用介电限域效应使纳米粒子分散体系的介电强度增强，产生吸收光谱的红移现象^[1-2]。

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