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摘 要

增透膜在现代社会中应用非常广泛，可以通过引入基团、改变配方等方法为膜增加各种实用的功能，比如增透、耐磨、超疏水等。

本论文实验选择的主要原料为正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、乙醇、水、氨水，采用溶胶—凝胶法配制原溶液，通过陈化时间、催化剂种类、催化剂量、提拉速度、引进基团等因素来实现膜的增透性能、疏水性能等方面的改进。对处理好的溶液进行提拉操作在玻璃载玻片上获得膜，然后在70℃下烘2h获得成膜。对膜进行测定后发现采用0.8mm/s的提拉速度，陈化8天选择碱性催化剂氨水且氨水所占质量分数为4.78%，加入聚硅氧烷修饰后所得膜的增透性能和疏水性能都较好。

关键字：聚硅氧烷 溶胶—凝胶 增透 疏水

ABSTRACT

AR coating is widely used in modern society, a variety of useful features can be attached to the coating by y introducing radical changes in recipes and other methods, such as antireflective, resistant, super-hydrophobic and so on.

In this paper, the main raw materials chosen for the experiment are TEOS, dimethyl silane, ethanol, water, ammonia. The sol-gel method is used to formulate original solution. By aging time, catalyst type, catalyst amount, the pulling rate, factors such as the introduction of the group to achieve improved antireflection properties, hydrophobic properties of the film and so on.Process the drawing operation to a deal solution on a glass slide film,then drying at 70 ℃ for 2h and film obtained.After survey and evaluate,we discovered that using 0.8mm / s pulling speed, aging eight days and select a basic catalyst mass fraction of ammonia and ammonia share of 4.78%, adding the modified polysiloxane antireflection properties and hydrophobic properties of the resulting films are better.

Keywords:Polysiloxane； sol - gel ；hydrophobic； AR

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2 增透膜技术的应用 1

1.3增透原理 2

1.3.1定性分析 2

1.3.2 定量描述 3

1.4 制备方法和工艺 4

1.4.1真空蒸镀 4

1.4.2溅射镀 5

1.4.3溶胶-凝胶法 5

1.4.4化学气相沉积 5

1.4.5其他工艺 6

1.5 增透膜的技术进展和展望 6

1.6 结束语 7

第二章 实验 8

2.1实验目的及意义 8

2.2本课题主要研究内容 8

2.3实验原料 8

2.4实验仪器 9

2.5溶液配制原理与原料选择 9

2.5.1SiO₂膜的制备原理 9

2.5.2选择聚硅氧烷修饰的原理 9

2.6实验方法 9

2.6.1实验方案的设计 9

2.6.2实验流程 10

2.6.3材料试样的测试及表征方法 10

2.6.4实验数据 11

第三章 实验结果及讨论 11

3.1催化剂浓度对透过率的影响 11

3.2陈化天数对透过率的影响 12

3.3增透膜的自清洁效应 13

3.4提拉速度对透过率的影响 13

第四章 结论与展望 15

4.1结论 15

4.2展望 15

参考文献 16

致谢 17

第一章 绪论

1.1引言

增透膜能增加光的透射，减少光的能量损失因此广泛应用于各种光学介质和光学系统中。常规的增透膜是采用物理气象沉积法制得，如热蒸发、溅射等。这些镀膜技术需要昂贵的镀膜设备，且所得的膜层的最低折射率最低在1.38.单层膜要实现完全增透，膜层的光学厚度要为1/4波长，其折射率为入射介质和基片折射率的平方根。^[1-3]光学玻璃的折射率一般在1.5左右，单层膜要实现完全增透，膜层的折射率要为1.22，略小于物理膜的1.38，因此，单层物理膜很难实现光学元件的完全增透。溶胶—凝胶化学的发展为薄膜的制备增添了一种有力的手段，现已用溶胶—凝胶法制备各种薄膜，并广泛用于激光领域。 在增透膜方面，目前用氨催化正硅酸乙酯可以制备透光率高于99.5%的单层增透膜^[1-4]。但是增透膜表面含有极性羟基，吸水性强，容易受空气中潮气影响，使用寿命短。^[4]所以，向增透膜中引进疏水基团是一种提高增透膜耐环境性的有效方法。^[1] 许多学者在这方面做了很多研究。^[1-5]

1.2 增透膜技术的应用

增透膜技术应用范围非常广泛。

在日常生活中，眼镜片用真空法镀着色膜或多层增透膜。照相机的物镜、摄影机的镜头、望远镜的透镜以及显微镜、测距仪和潜望镜的棱镜和透镜都必须镀增透膜。对于一个具有十几个透镜的变焦距物镜来讲，如不采取措施则光能损失极大，不仅如此，而且这些反射光在光学系统内多次来回反射形成的杂光，会严重影响光学系统的成像质量，于是在光学元件的表面，涂镀一层增透膜，就成为减少反射光损失、提高成像质量的有效方法。

在农业上，美国研究了促进植物生长的热反射镜型农用特殊隔热薄膜。炎热的夏日，一品红在只透过可见光，反射红外光的隔热薄膜暖房中生长茂盛。冬天，特制的隔热薄膜暖房节约能源消耗49%，使植物生长良好。

在建筑上，用真空蒸发或磁控制溅射法在透明的塑料薄膜上沉积阳光控制膜和热反射镜型膜，可隔绝室外的热辐射。另外在太阳能电池上也起着重要的作用，随着世界范围的能源危机，很多人都把目光转向新的能源，如地下热、核能和太阳能等等。硅太阳能电池可把光直接转换成电能，它最有效地利用波长为0． 5 ～ 0． 9μm 的太阳能，在此波段内硅的反射系数＞ 30%，采用增透膜来降低太阳能电池表面的反射，可以显著提高太阳能的转换效率。Hiroomi Shimomura^[9]及其研究小组设计了一种高度透明的耐用的4 层宽带增透膜，在整个可见光范围内( 400 ～ 800nm) 具有小于0.5% 的反射率。他们使用的薄膜设计方法是针型优化法和等效膜层的方法。

1.3增透原理

Fresnel^[6,10]认为，增透膜的原理是基于相消干涉。如图1 所示，从膜层前表面和后表面所反射的两束光波发生相干，若是膜的厚度和折射指数恰当使后表面反射的光与入射光相位相反、振幅相等，则会产生相消干涉，从而增加透射。^[15]

1.3.1定性分析

光学仪器中，光学元件表面的反射，不仅影响光学元件的通光能量；而且这些反射光还会在仪器中形成杂散光，影响光学仪器的成像质量。为了解决这些问题，通常在光学元件的表面镀上一定厚度的单层或多层膜，目的是为了减小元件表面的反射光，这样的膜叫光学增透膜（或增透膜）。

这里我们首先从能量守恒的角度对光学增透膜的增透原理给予分析。一般情况下，当光入射在给定的材料的光学元件的表面时，所产生的反射光与透射光能量确定，在不考虑吸收、散射等其他因素时，反射光与透射光的总能量等于入射光的能量。即满足能量守恒定律。当光学元件表面镀膜后，在不考虑膜的吸收及散射等其他因素时，反射光和透射光与入射光仍满足能量守恒定律。而所镀膜的作用是使反射光与透射光的能量重新分配。对增透膜而言，分配的结果使反射光的能量减小，透射光的能量增大。由此可见，增透膜的作用使得光学元件表面反射光与透射光的能量重新分配，分配的结果是透射光能量增大，反射光能量减小。光就有这样的特性：通过改变反射区的光强可以改变透射区的光强。

1.3.2 定量描述

图1　光在单层膜中反射的示意图

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