论文总字数：23316字

摘 要

聚硅氧烷材料制备的表面具有很好的超疏水性。通过特殊的方法可以使表面材料增加对可见光的透过率，还可以提高其耐腐蚀性能，这已经成为目前实验研究的热点，并且在生产和生活中有着广泛的应用潜力。

本课题以透明PET薄膜为基底，采用溶胶凝胶法，在PET薄膜上提拉沉积微级纳米粒子，从而制备出透明而且具有超疏水性的PET薄膜。该实验以正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇、正辛基三乙氧基硅烷（OTES）等为原料，以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体，采用碱催化的溶胶-凝胶法和修饰液修饰法制备了具有超疏水性的薄膜。通过溶胶-凝胶法浸渍提拉涂膜工艺在经空气等离子体改性后的PET薄膜上制备SiO₂膜层，然后通过FAS表面修饰形成超疏水表面。该方法不仅具有操作较简单，可重复性强，实验周期短等优点，还适用于各种柔性薄膜基底，为以后在透明聚合物上制备透明超疏水表面提供了重要思路。本课题详细探讨了提拉速度、陈化时间等对制备透明超疏水膜层性能的影响。结果表明，陈化天数和提拉速度对制备超疏水膜层都具有重要的影响，在提拉速度一定的情况下，陈化天数越久，接触角越大。实验中分别设定三种提拉速度：0.6mm/s、1.0 mm/s和1.5mm/s。在陈化天数一定的情况下，提拉速度越大，接触角越大。经过氟化处理，在陈化7天，提拉速度为1.5mm/s时样品的接触角达到最大为151°。

关键词：二氧化硅 超疏水 纳米微米双微观结构 接触角 溶胶–凝胶法

ABSTRACT

The surface made by polysiloxane materials has very good super-hydrophobic property. By some special method, we can not only increase the transmittance of visible light, but also improve the corrosion resistance. The technology has become a hot spot, and it has extensive potential applications in production and real life, too.

The paper is to take advantage of sol-gel method to achieve super-hydrophobic PET film with good transparency. Tetraethyl orthosilicate (TEOS), ethanol and deionized water were used as the raw materials to prepare silica sol-gel solution. Dip-coating technique was employed to coating the air plasma treated PET film with a thin silica film and then the modification by FAS was followed to form the super-hydrophobic surface. Here the speeds of dip-coating, and the aging time of sol-gel were studied. However, the transmittance of the sample would decline if the concentration of ammonia is too high. The speed of dip coating also has an influence on preparing the transparent super-hydrophobic surface. Three kinds of speeds were setted in the study and the values were 0.6mm/s,1.0 mm/s, and 1.5 mm/s. In addition, when the speed of 2.0 mm/s to prepare silica films, we found that the aging time of 7days is optimal. The angle of the surface is 150° after the modification with FAS. The above achieved super-hydrophobic PET films have good stability. This paper successfully fabricated transparent super-hydrophobic surface on PET film through air plasma treatment and followed sol-gel method. This route is simple, repeatable, and cycle short. And it can be applied to most the soft thin films, providing an effective idea for future development of preparing super-hydrophobic surface on transparent polymers.After fluorized, at the aging time of 7days,at the value of 1.5 mm/s,the angle of the sample surface reach 151°.

KEYWORD:SiO_2;Polysiloxane;micro-nano-structure; super-hydrophobic; contact angle;

目录

摘 要 I

ABSTRACT II

目录 i

第一章 绪论 1

1.1超疏水原理 1

1.1.1仿生原理 1

1.1.2基本原理 1

1.2研究背景与方向 3

1.2.1研究背景 3

1.2.2研究方向 4

1.3聚硅氧烷类超疏水膜的发展 5

1.3.1聚倍半硅氧烷超疏水薄膜 6

1.3.2改性聚硅氧烷超疏水薄膜 7

1.3.3 参杂了功能性纳米粒子的聚硅氧烷超疏水薄膜 8

1.4超疏水表面的制备方法 8

1.4.1 光刻法 9

1.4.2 模板法 9

1.4.3 相分离法 9

1.4.4 喷涂法 10

1.4.5 溶胶凝胶法 10

1.4.6 层层自组装法 11

1.4.7化学气相沉积法 12

第二章 实验部分 13

2.1 实验材料 13

2.2实验设备 13

2.3实验方法 14

2.3.1实验原理 15

第三章 结果讨论 17

3.1 实验数据 17

3.1.1接触角的测量 17

3.2 分析表征 22

第四章 结论与展望 24

4.1 结论 24

4.2 展望 24

参考文献 26

致 谢 30

第一章 绪论

1.1超疏水原理

1.1.1仿生原理

“出污泥而不染”是荷叶表面的重要特征，植物叶表面的这种天然自清洁效果引起了人们的极大兴趣。20世纪90年代德国波恩大学著名植物学教授W. Barthlott通过观察植物叶表面的微观结构，发现这种自清洁特征是由有一定粗糙度的，粗糙表面上微米结构的乳突以及表面蜡状物的存在共同引起的。后来，Feng等^[1]对荷叶进行了进一步的研究，认为：在荷叶表面微米结构的乳突上还存在着纳米结构，这种微米结构与纳米结构相结合的阶层结构是引起表面超疏水的根本原因^[2]。目前超疏水表面的功能性主要来源于表面疏水性与粗糙结构。

1.1.2基本原理

表面就是物体单独存在时的外部区域，物质表面区的分子由于受力不平衡产生一种向内收缩的力或势能，对液体物质为表面张力，对于凝聚体系，因Gibbs自由焓与Helmholtz自由能近似相等，故也称为表面自由能(简称表面能)。一般情况下，物质处在空气(或某种物质的蒸汽)中，液体的表面张力通常是在液体(L)和蒸汽(V)环境中测定的，测定值实际上是液体/气体的界面张力，与在真空中测定的液体表面张力十分接近。界面张力是两物质界面区的分子受力情况与各相内分子受力的情况不同而产生的一种作用力。为了表征固体的表面能(表面张力)，很多学者提出了间接的测量方法，如临界表面张力法和分子质量外推法等。液体与固体接触时，液-固体系的界面张力与液体的表面张力及固体表面能之间的关系为：

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