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摘 要

本论文首先通过氢化燃烧合成法制备Mg₉₅Ni₅样品，之后通过不同的Ti添加方式，来改善其储氢性能。首先，在HCS过程中直接添加Ti，得到Mg₉₅Ni₅Ti₂样品，再对其进行机械球磨；另外在HCS产物Mg₉₅Ni₅球磨过程中添加Ti，得到Mg₉₅Ni₅ Ti样品。之后对他们的吸放氢性能进行考察。对三种样品分别进行X射线衍射技术( XRD )，扫描电子显微分析( SEM )以及压力－组分－温度分析( PCT )等测试分析。由测试结果可知，添加Ti对提高Mg₉₅Ni₅储氢性能起了重要作用，提高了吸放氢动力学。如在523K下，Mg₉₅Ni₅Ti₂样品的放氢量为5.01wt.%，Mg₉₅Ni₅ Ti样品的放氢量为4.91wt.%，而Mg₉₅Ni₅样品在523K下的放氢量只有4.38wt.%。就是在473K的低温下，Mg₉₅Ni₅Ti₂样品也能放出0.73wt.%的氢，Mg₉₅Ni₅ Ti样品放出0.49wt.%的氢，而Mg₉₅Ni₅样品在473K下的放氢量为0.12wt.%。对于Mg₉₅Ni₅ Ti样品，Ti主要起助磨剂的作用，显著降低了颗粒尺寸；而对于Mg₉₅Ni₅Ti₂，主要是HCS过程Mg₉₅Ni₅的氢化程度得到很大提高。在HCS过程中生成的TiH_1.924，一方面能抑制颗粒在吸放氢过程中的团聚长大，另一方面也能提高吸放氢速率。

关键词：镁基储氢材料 氢化燃烧合成 机械球磨 储氢性能

Catalytic effects of Ti additive on the hydrogen storage property of Mg-based materials

Abstract

In this paper, firstly, Mg₉₅Ni₅ samples were prepared by hydriding combustion synthesis method. Then Ti was added through different ways to improve the hydrogen storage performance. Firstly, we added Ti in the process of HCS directly to get the sample of Mg₉₅Ni₅Ti₂. Then it was mechanical milled later. Besides, Ti was added to the HCS product of Mg₉₅Ni₅ in the process of mechanical milling. Then the sample of Mg₉₅Ni₅ Ti was obtained. In order to evaluate the performance of hydrogen desorption, the samples were tested by XRD, SEM and PCT. According to the test results, adding Ti in the process of HCS plays an important role in improving the hydrogen storage performance of Mg₉₅Ni₅ and the dynamics of hydrogen desorption. For example, at 523K, Mg₉₅Ni₅Ti₂ desorbed 5.01wt.% of hydrogen and Mg₉₅Ni₅ Ti desorbed 4.91wt.% of hydrogen. While Mg₉₅Ni₅ only desorbed 4.83wt.% of hydrogen at 523K. Even at the low temperatures of 473K, Mg₉₅Ni₅Ti₂ also could desorbed 0.73wt.% of hydrogen. Although Mg₉₅Ni₅ Ti desorbed 0.49wt.% of hydrogen, Mg₉₅Ni₅ desorbed 0.12wt.% of hydrogen at 473K. For Mg₉₅Ni₅ Ti, Ti is mainly acts as grinding aid. It can reduce the particle size significantly. For the Mg₉₅Ni₅Ti₂, the catalytic effects were mainly due to the greatly improvement of hydrogenation degree of Mg₉₅Ni₅ in the process of HCS. The TiH_1.924 produced in the process of HCS could prevent particles from agglomeration in the process of hydrogen desorption. On the other hand, it could also improve the hydrogen desorption rate.

KEYWORDS: Mg-based hydrogen storage materials; Hydriding combustion synthesis; Mechanical milling; Hydrogen storage properties;

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2氢能特点 1

1.3利用氢能面临的技术问题 2

1.4 金属储氢材料的储氢机理和分类 3

1.4.1金属储氢材料的储氢机理 3

1.4.2金属储氢材料的分类 4

1.5镁基储氢材料研究现状 5

1.5.1纯镁 5

1.5.2镁基合金 6

1.5.3镁基复合储氢材料 7

1.6镁基储氢合金制备方法 7

1.6.1高温熔炼法 7

1.6.2氢化燃烧合成法 8

1.6.3扩散法 8

1.6.4机械合金化法 8

1.7问题的提出与本文的研究内容 9

第二章 实验内容与方法 10

2.1实验原料及主要设备 10

2.1.1实验原料 10

2.1.2氢化燃烧合成设备 10

2.1.3 机械球磨设备 11

2.1.4 储氢性能测试设备 11

2.2 制备方法 12

2.2.1氢化燃烧合成制备Mg₉₅Ni₅ 12

2.2.2 Mg₉₅Ni₅Ti₂样品的制备 12

2.2.3 Mg₉₅Ni₅ Ti样品的制备 13

2.3 镁基储氢材料微观结构分析 13

2.3.1 X射线衍射分析 13

2.3.2 扫描电子显微分析 13

第三章 结果分析与讨论 14

3.1 微观结构的分析 14

3.1.1 XRD测试结果分析 14

3.1.2 SEM测试结果分析 15

3.2吸放氢性能测试结果分析 16

3.3 机理讨论 19

第四章 结论与展望 21

4.1结论 21

4.2对将来工作的建议和展望 21

参考文献 23

致 谢 26

第一章 文献综述

1.1引言

能源是人类生存和发展的重要源泉，是国民经济的基础。在过去的几千年里,人类依靠化石能源创造了丰富的物质文明,然而随着社会的发展，人口的增长和人类生活水平的普遍提高,人类对能源的需求在急剧增加，煤、石油、天然气等传统化石能源日益枯竭，人类正面临着能源危机。与此同时，化石能源的生产和使用所造成的环境问题，如酸雨、温室效应和城市热岛效应等等日趋严重。为此，寻求和开发无污染且可再生的新型能源，实现可持续发展，对全人类尤其是一些石油资源匮乏的国家，是一个迫在眉睫的任务。

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