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本科生毕业设计（论文）参考文献译文本

译文出处：Hydration of C₄AF in the presence of other phases: A synchrotron X-ray powder diffraction study.Constructio-

n and Building Materials 101 (2015) 818–827

利用同步回旋加速器粉末衍射的方法来研究在有其他物相的情况下C₄AF的水化作用

A. Cuesta^a, I. Santacruz^a, S.G. Sanfeacute;lix^b, F. Fauth^c, M.A.G. Aranda^a,c, A.G. De la Torre^a,*

^a Departamento de Quiacute;mica Inorgaacute;nica, Universidad de Maacute;laga, Campus Teatinos S/N. 29071-Maacute;laga, Spain

^b Unidad Teacute;cnica de Investigacioacute;n de Materiales, AIDICO, Avda. Benjamiacute;n Franklin, 17 Paterna, Valencia, Spain

^c ALBA-CELLS Synchrotron, Carretera BP 1413, Km. 3.3, E-08290 Cerdanyola, Barcelona, Spain

要点

1、本篇论文研究了C₄AF在早期水化作用中的表现

2、对石膏的影响、水含量的影响以及C₄A₃S的存在的影响进行了研究

3、同步回旋加速器X射线粉末衍射技术已经得到了很广泛的应用

4、对C₃A_0.845F_0.155相结构上的研究

5、准立方C₄A₃S的存在抑制了C₄AF的水化作用

关键词

水化机制、里特维尔德法、溶解和结晶动力学、铁铝酸四钙

摘要

C₄AF的水化作用在特定实验条件下已经被确定。C₄AF在存在和不存在石膏、两种多晶象的C₄A₃S和不同的水灰比条件下都会发生水化作用。C₄AF与水化合主要形成的是水榴石类型的相。C₃A_0.845F_0.155的晶体结构是由同步回旋加速器X射线粉末衍射图样的里特维尔德分析报道的。C4AF与石膏进行水化作用形成了AFt（钙矾石）。但是，铁铝酸四钙、石膏和C₄A₃S的混合物会形成AFt(钙矾石)和AFm相。C₄AF在只有C₄A₃S和石膏的条件下只形成AFm。C₄A₃S抑制铁铝酸四钙的水化。

1. 前言

X射线粉末衍射（XRPD）非常适用于化学进程的研究，包括对晶体材料的研究。在过去的几年里，通过结合XPRD和里特维尔德法，水泥、熟料和外加的胶凝材料的定量相分析已经得到了报道。最近，这个过程被扩展到水化胶凝系统，同时在一些这方面的研究中，衍射分数已经得到了确定，虽然一个更严格地术语叫做非晶质体和晶质体不被量化的内容（ACn）。此外，强烈的单色波X射线，比如同步加速器X射线，加上一个快速的X射线检测系统允许在水泥的水化进程中进行高分辨率时间分辨的衍射实验允许原位测量。

铁铝酸四钙相是C₄AF在水泥中的术语，同时也被称为钙铁石，是普通硅酸盐水泥中主要的含铁相，也存在于高铁二钙硫铝酸盐水泥中。这种相已经被深入的研究，出于这个原因，它们的晶体结构和化学成分已经为人熟知，包括Ca₂(Fe_2-yAl_y)O₅的结构变化，其中y可以在高铁水泥中在0~1.33之间变化。在波特兰水泥中，这种相应该有一种理想的构成，即y=1。但是，已经被证实其他的元素也有可能出现在C₄AF的相中，因此，A/F不是精确一致的。

在无其它相的存在时，C₄AF的水化作用和C₃A的水化作用类似，一个C-A-H链首先被C₃A颗粒包裹。这个胶体瞄准亚稳态六边形C-A-H并最终转换成稳定的立方体水合物C₃AH₆。然而，水化产物在铁铝酸四钙存在的情况下经常都被假定包含一些铁。首先，在铁铝酸四钙的水化中，亚稳态式凝胶C-(A,F)-H形成，同时转变为一种水榴石相（也被称为水钙铝榴石），此时的Al/(Al Fe)率大约为0.4。但是，其他研究者认为处于C₃AH₆和C₃HF₆之间的固溶体是不会形成的。

水榴石确切的A/F率至今仍有争论，但是晶体产物的A/F率比C₄AF自身要高。C4AF的水化总用可以写成：

C₄AF 10H----gt;C₃AH₆ F₃H CH (1)

此处FH3象征一种水化无定形含铁胶体。如果把铁包含在水化产物中，那么反应式如下：

C₄AF 10H----gt;4/3C₃（A_0.75F_0.25）H₆ 2/3F₃H （2）

当加入钙和硫酸镁，C₄AF到C₃(A,F)H₆的直接水化就被抑制了。因此，在这个试验中，钙矾石被普遍用来观察水化产物。有一些关于调节减速进程机理的理论，不过被C₄AF粒子包含的含羟基AFm胶体的形成是最可能的机理。

在硫酸盐存在的情况下，反应式可以写成：

C₄AF 3CSH₂ 30H----gt;C₆AS₃H₃₂ CH FH₃ (3)

其中C₆AS₃H₃₂表示钙矾石。同样的，铁可能被纳入到钙矾石结构，详细的反应式如下：

C₄AF 4CSH₂ 106/3H----gt;4/3C₆(A_0.75F_0.25)S₃H₃₁ 2/3FH₃ (3.1)

其中C₆(A_0.75F_0.25)S₃H₃₁可替代含铁钙矾石

陆续地，在C₄AF存在的情况下，钙矾石可以分解形成一种AFm硫铝酸盐水化物。如上所述：

C₆AS₃H₃₂ C₄AF----gt;2C₄ASH_n CSH₂ (26-2n)H FH₃ CH (4)

如果存在任何的C₄AF相，这都可能和石膏反应生成AFm(C₄ASH_n)，反应式可写为：

C₄AF CSH₂ (n 2)H----gt;C₄ASH_n FH₃ CH (5)

此外，已经证实可以形成一部分介于C₃AH₆和C₃FH₆之间的固体和液体；相应地，以前的方程式也可以表示成C_x(A,F)_yH_z或者C_x(A,F)_yS_wH_z。

现在的工作其主要的目的是在于研究C₄AF相在不同环境下的水化：石膏存在与否、多晶质C₄A₃S和正交固溶体同时存在的情况下。研究这些系统的乐趣在于可以更好的了解包含多晶质C₄A₃S的新型硫铝酸钙水泥的水化机理。为了能做到如此，需要利用到同步回旋加速器粉末衍射和里特维德法。使用高能量辐射光的优势在于使微量吸收的影响最小化。水合作用的动力学和相关的量热数据已经建立。扫描电镜也被用来证实其结果，此外，高分辨率同步回旋加速器粉末衍射和透射电镜被用来完善水化晶质相的晶体结构。

1. 实验部分

2.1 取样准备

铁铝酸四钙由适量的碳酸钙、氧化铝和氧化铁混合，获得大约50克有固定化学组成的Ca₂AlFeO₅样本。未经加工的混合物自然放置5分钟后在1000摄氏度高温下加热4个小时（升温速率为10摄氏度每分钟）。在那之后，所得粉末置于有圆柱体容器和金属球的德瓦尔机中制成球状（直径600mm，1000MPa）。最后，小球在1350摄氏度下加热4个小时（升温速率为10摄氏度每分钟），接着是在高温气流下淬火。

此外，化学计量的Ca₄(Al₆O₁₂)SO₄、固溶体Ca_3.8Na_0.2Al_5.6Fe_0.2Si_0.2O₁₂SO₄也被用于这次实验。C₄A₃S多晶相按照之前的报道来准备。

在某些情况下，C₄AF和石膏、化学计量的或固溶体的C₄A₃S混合。表一表明了混合的比例，也包括了水和固体的比例。用于水化研究的石膏由BELITH S.P.R.L. 销售。

为了这次研究，建立了同步

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