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低压渗碳后钢表面碳层的结构

R. Gorockiewicz a,A. qapi_nski b

文章信息

文章历史：

2007年7月16日发表

2010年7月29日修订

2010年8月12日接收

关键词：

低压渗碳，钢，结构，拉曼光谱

摘要：

在低压渗碳时，钢件表面上会有碳层沉淀，通过光学显微镜和电子显微镜和拉曼光谱对碳层进行了测试，发现碳层由细晶石墨组成。一个样本渗碳（升压步骤），并随后用光学显微镜观察。以前存在的奥氏体晶粒占主导地位的阴影是灰色的，伴随有少量的明亮区域。（用扫描显微镜观察显示这些区域较暗）。在灰色区域内的石墨微晶尺寸

大约7-20nm，明亮的区域则为1-7nm。扩散步骤导致晶粒的阴影变化和石墨微晶尺寸的降低和减小。灰色的阴影颗粒是由灰色和暗区混合形成的。均匀亮度区域含石墨微晶，尺寸为1-2nm,灰色阴影区域则包含不均匀颗粒，尺寸上限为4nm。

1、介绍

钢的低压渗碳是一种扩散的流动，碳质量从渗碳气氛到表面层的

渗碳过程。这个过程要在奥氏体转变温度以下，通常在850-1000ordm;C范围内。包括两个步骤：升压阶段和扩散过程。在升压阶段，渗碳气氛，由脂肪烃组成（乙炔，乙烯，丙烷）含有少量氢或氮[1-3], 在低压力（几帕到几百帕范围内）让其进入处理室，渗碳层在升压步骤后表面含有高水平的碳。

扩散步骤的目的是运输碳质量到更深表面层，从而形成渗碳增厚

层。扩散步骤使碳从渗碳表面向内扩散，从而降低表面碳含量和向表面层中心逐渐过渡。在特殊类型钢中，温度、数量和升压的持续时间以及扩散步骤对渗碳层碳的分布都很关键。

一般认为，升压步骤的渗碳过程是带电表面渗碳气氛的催化反应的结果，导致碳以原子的形式释放，表面吸收的碳扩散输运到材料深处。对渗碳零件的表面来说，在一个很短的时间内，奥氏体中的碳溶解度会达到上限（根据参考文献[4]温度为950ordm;C时只要5分钟），然后再由碳聚集沉积[5]。在合金钢渗碳的情况下，也可形成碳化物。

文献[6]中工作描述表明，在接触渗碳气氛的时候，碳在渗碳零件表面形成沉淀。根据库拉和同事[5]的研究，碳沉淀形成主要由碳原子和不同饱和程度的碳氢化合物组成（烃自由基），没有其他的碳原子来源。另一方面，根据文献[6,7]的工作描述，积碳层是一种活性碳层，由烃类自由基组成，从大气到奥氏体的碳输运，在扩散过程中构成一个额外的碳源。

这项工作的目的是使用显微镜观察和拉曼散射研究碳层的结构，特别是在低压力渗碳时碳在钢表面上的沉淀。

2、实验细节

Seco和Warwick通过finecarb方法在真空炉中进行了低压渗碳（LPC）。finecarb方法是基于一个固定数值的升压和扩散过程。在升压过程中，由乙炔，乙烯和氢组成的渗碳气氛被输入工作室。

在温度为950摄氏度时进行增压操作，采用6-7hPa压力波动。实验器材有镇流器，包括带有规定表面区域的低碳钢板，和C15钢样品。样品拥有抛光的20*10mm平表面。渗碳参数为低压（4帕），加热速度为10摄氏度/分钟，加热到950摄氏度，在这个温度下低压加热30分钟，执行指定的升压操作和扩散过程，然后在0.5兆帕压力下氮气流中冷却到室温。这个研究包括两个过程：506过程3n_15d_2n（3分钟提高压力、15分钟扩散、2分钟提高压力）；505过程3n_15d_2n_1d（相比过程506，最后加了1分钟扩散工序）。样品的渗碳表面，随后用光学显微镜偏振光和电子显微镜观察（JEOL 5600jv）。此外，拉曼散射的光用LabRam HR 800光谱仪研究了（HORIBA Jobin Yvon），在不同波长激光下照射：633，514和488nm。这些光谱从样品上的不同地方被记录。使用连接到光谱仪的光学显微镜，选择一个地区的样本。

3、结果与讨论

调查中，样品观测、测量和计算的结果如图1-4和表1-3中所示。图1中所拍摄的表面照片分别是用光学显微镜在偏振光下拍摄和扫描显微镜拍摄。在两个样品的表面可以看到以前存在的奥氏体在不同阴影背景下的轮廓。经过506工艺过程的样品，样品晶粒表面的阴影是灰色的（图1a和c），随着C的沉积可以看到晶粒的边界轮廓（图1c），在其背景下我们也能观察到少量的亮区（图1a）。在扫描显微镜下，这些照片显得更暗（图1c）。经过505工艺的样品的晶粒表面阴影与经过506工艺的不同，用扫描显微镜拍摄照片尤其明显（图1）。这张照片呈现了一个灰色的阴影和灰色和暗区的混合区（图1），光学显微镜显示的照片中的黑斑点（图1b）对应扫描显微镜中的黑暗区域。

图1对C15钢结构表面的例子：a、c（506工艺）；b、d（505工艺）;a、b（光学显微镜-偏振光）；c、d（扫描电镜-图片）

图2带有测量拉曼光谱地方的C15钢结构实例；a、c、e、（506工艺）；b、d、e(505工艺)。

记录的两个样品拉曼光谱以及表面分析的特征区域如图所示（图2-4）。这些光谱显示形带1250-1650 CM^-1，表现出对碳材料[9-13]有典型线条。这是众所周知的，拉曼散射对了解碳晶型品种的化学结构是一个强大的工具。一般来说，在碳的拉曼光谱分析中，“G”和“D”线用于表征碳样品。例如，对石墨单晶体只有一条线1580plusmn;5CM^-1被观察到（G线），这被定义为无限晶体E2g品种。对于其他材料如应力退火的热解石墨，商业石墨、活性炭、油烟、玻璃体碳等的另一条线在1355CM^-1可以被发现（D线）[ 9 ]。这条线归因于小晶粒A1g品种或石墨大晶粒的边界，它使拉曼光谱对于有限的晶体尺寸变得敏感。此波段的拉曼光谱强度与晶粒尺寸是成反比的并且受k-选择规则[ 9 ]的影响。此外，这个波段的强度可以评估样品表面碳层的晶粒尺寸。1355CM^-1线强度的增加是由于应力退火的热解石墨把石墨转变成炭黑。这一增长对应的是样品的“散乱”碳量，并给出了石墨晶体尺寸减少的证据。将D和G其强度比作为晶体有序和面内晶粒尺寸的一种简便的测量方法。这是众所周知的，IG/ID之间有一个线性关系（La（nm）=4.4（ID/IG）^-1），平面晶体尺寸La获得了X射线数据[9,10]。这个线性关系表明，拉曼强度与样本中“边界区域”的百分比是成比例的。而且，强度比提供了一个碳微观结构的定量描述，并且通过高斯曲线拟合算法容易对每个样品进行预估。例如激光拉曼光谱碳薄膜的研究，强度比是在0.4和2.5之间对应于平面晶体尺寸大致在1.8和11nm[ 11 ]。钻石可以用一个窄的波段来表征1332CM^-1，相当于T2g对称的三倍退化振动。中间相DLC（类金刚石碳）和无定形碳有大量的D和G谱线[ 12 ]。

图3：C15钢表面获得的光谱（工艺506）;光谱记录的区域对应图2a和2c。

图4:在C15钢表面获得的光谱（505工艺）；电子光谱对应的区域为图2e、2b、2d。

图3和4中呈现的谱线，来自于1250-1650CM^-1窄波带，这可能意味着碳层的良好秩序。谱线的位置和强度表示具有不同晶粒尺寸的细晶石墨形成。经过506工艺的样本明亮区域（图1a,2c，和3-506_7）G带（范围约1580CM^-1）相比较于D带（1350CM^-1）有一个较小的的强度。这表示有石墨存在，微晶尺寸为1.0-7.0nm（表1）。另一方面，506样品较暗的地区（图1a，2a,3-506_3）G带与D带相比有更好的形状，并且计算出的微晶尺寸减小，范围为7.0-20.0nm（表2）。在505样品的表面上，均匀亮度的区域（图1b，d,2e和4-505_4）

由大小1.0-2.0nm微晶组成的石墨（表1）被发现和在不均匀的灰色阴影区域（有点的区域），（图1b,d,2b和4-505_1）石墨有4纳米的微晶（表4）。

表一： 经过506工艺的样品，明亮区域D谱线和G

谱线测量和计算结果的记录

表二： 经过506工艺的样品，黑暗区域D谱线和G

谱线测量和计算结果的记录

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