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低碳钢在使用Na₂CO₃-NaCl渗碳时的往复性磨损行为

摘要：

低碳钢在Na₂CO₃-NaCl中渗碳时，表面成分主要为残余奥氏体，而沿向心部，残余奥氏体减少，马氏体含量增加。渗碳周期增长会导致更高的峰值硬度和很深的硬度层，也会导致晶界处渗碳体增加以及奥氏体晶粒的长大，从而致使钢材更容易发生开裂。相对于奥氏体来说，马氏体优异的耐磨性能归咎于它的高脆性，抗粘磨性取决于它的高硬度和形成氧化物的倾向。摩擦力同时由摩擦机制以及硬质合金球上摩擦时的磨损痕迹的显微组织类型决定。

关键词：摩擦力，显微组织，低碳钢，磨损

1.引文：采用渗碳工艺，可提高钢的耐磨性能。渗碳过程涉及碳在高温时扩散到铁基合金的表面下的过程。在表面之下的富碳层会转变为其他的显微组织（比如马氏体，贝氏体），这取决于渗碳处理后的冷却速度。一些研究人员曾调查渗碳钢的磨损情况，发现磨损不只受冷却后形成的显微组织的影响，也受在摩擦期间显微组织的变化的影响。Izciler 和 Tabur 和 Ulutan 等人报告说，在渗碳过程中马氏体的形成会增强钢的耐磨性。Bensely 等人发现在对渗碳钢淬火后进行深冷处理会使奥氏体更多的向马氏体转变以及诱导析出的更精细的碳化物，因此增加了渗碳钢硬度和耐磨性能。张等人发现，尽管显微组织为贝氏体的渗碳钢比马氏体渗碳钢的硬度低, 但前者表现出较高的耐磨性。他们得出结论，贝氏体钢优异的耐磨性能是因为（1）贝氏体组织的高强度和硬度。（2）富含碳的胶片状奥氏体分布在铁素体之间，阻止了裂纹的拓展。（3）在摩擦期间，贝氏体组织表面形成了极细和硬的铁素体组织。

在淬火过程中，渗碳层中有些奥氏体没能够转化为马氏体。过去的研究表明，残余奥氏体显著影响渗碳钢的耐磨性和抗疲劳强度。Hyung 和 Kweon分析了表面往下的奥氏体的质量百分比，并研究了残余的奥氏体对渗碳钢的耐磨性的影响。他们发现残余奥氏体对渗碳钢的磨损情况主要受平常的负载影响。在200N的负载下，残余奥氏体百分含量在6~36 wt.%之间的不同渗碳钢试样的耐磨性差不多。在400N的负载下，耐磨性随着残余奥氏体含量在6 wt.%到30 wt.%上增加而减弱。.然而，在残余奥氏体含量在30 wt.%到40wt.%之间增长时，耐磨性也随着增强。Silva 等人研究了分别含 6%、 23% 和 37%的残余奥氏体的渗碳钢磨粒磨损情况，发现磨损程度随残余奥氏体量增加而逐渐降低。

常规的熔盐渗碳方法是将样品浸入含有碳源的熔盐浴中。含有剧毒氰化物的复合熔盐是最早用于熔盐渗碳的化合物。许多研究工作已经杜绝使用氰化物来进行实验。最近，Siambun 等人已开发出利用无毒碳酸盐混合物作为电解液来进行渗碳。相比于传统的渗碳方法，电渗碳有几个明显的优点，首先是使用无毒的材料，其次是高效性和快速性，对于其他渗碳过程的5个多小时，它仅要求1到3个小时就可以完成，而且不需要增设材料来保持碳源的持续供应，可以利用过剩的CO₂来作为持续的碳源，使可伸缩电渗碳工艺具有较大的生产潜力。Siambun 等人发现（a) 渗碳过程可以使用碳酸钠和氯化钠的碳酸盐混合物，（b）表面处的硬度和渗碳层的深度（比如淬硬性）随着电压和渗碳周期的增加而增加，（c）表面处硬度的增加纯粹由碳在奥氏体中的扩散决定，而随后奥氏体将在冷却过程中转变为马氏体。本文报告了关于渗碳过程对低碳钢的耐磨性能的影响的调查研究。

2.实验：

2.1渗碳工艺：

图1显示了渗碳工艺的装置。它有一个用316不锈钢管焊接在不锈钢板上的蒸馏设备。气体入口和出口管道也同样焊接在盖子上，同时为了保证CO₂在气体净化系统内到达靠近盐和电极的位置，促进气体的反应，入口管相比出口管要长。不锈钢罐的主体部分被放置在炉中心（温度最高区域）,氧化铝棉放置在炉的顶部，使热量散失降到最小。盖子被法兰固定住并密封好之前，在罐的中心放置一个充满碳酸盐的不锈钢坩埚。低碳钢样品浸泡在熔盐中。

盖上的进气管连接气瓶从而不断提供CO₂进入密封罐。渗碳过程中，盐的温度保持在860°plusmn;10℃，电压为4.5 V。在不同的位置用一些温度计测量坩埚内碳酸钠和氯化钠的熔盐温度。而出气管连接到含有矿物油的届德雷斯瓶，以防止空气进入该系统。设备的安装在参考文献中有更详细的解释。

供应到炉中熔盐浴上方的CO₂气体是电渗碳工艺中的碳源。当通过电极施加外部电压时，根据反应1，碳酸盐离子分解为碳原子以及在阴极（渗碳钢）的氧化物离子。产生的碳原子扩散到渗碳钢中。氧离子要么与二氧化碳在熔盐/气体界面反应来形成碳酸根离子（反应2），要么运送到不锈钢板处放电形成氧气（反应3）。

CO₃^2- Fe 4e → C-Fe 3O^2- (反应1)

O^2- CO₂ → CO₃^2- （反应2）

2O^2- → O₂ 4e (反应3)

图1：渗碳工艺装置

2.2 材料：

在磨损实验中，以硬度为1600HV以及直径为6毫米的硬质合金球作为对应的材料，在非渗碳和渗碳钢上摩擦。过程中使用了两种类型的渗碳钢。它们分别在860摄氏度渗碳1小时（称为C1标本）和3小时（称为C3标本），随后进行水淬。Siambun等人发现分别进行一小时的持续渗碳，可以获得高达1100HV的峰值硬度和0.47毫米的渗层深度。在每个渗碳工艺中，采用750times;10times;4毫米尺寸的低碳钢进行渗碳。对渗碳后加工成10 x 10 x 4毫米的样品进行摩擦实验。淬火过程中的延迟是不可避免的。在将熔融盐中的试样从熔融盐中取出后，需要摇动来除去试样表面和试样支架上的残留的盐。在开始淬火前，试样在室温下暴露约15秒。如果熔盐未被清除，盐会在淬火过程中与水反应，产生巨大的水溅以及造成试样表面上的暗斑。非渗碳钢（称为NC试样）在860℃温度下炉中加热，随后淬火。这种低碳钢的标称化学成分含质量为0.14%的C，0.25%的Si，0.47%的Mn，0.037%的P以及0.036%的S，平衡铁。

2.3磨损实验

采用Ducom TR-20EV-M3往复性试验机对渗碳钢和非渗碳钢进行磨损实验。在试验进行前，用丙酮对 硬质合金球和钢试样进行清洗。测试在大气中进行30分钟，分为正常负载和频率的不同组合进行（10N 2Hz，10N 20Hz、50N 2Hz，50N 20 Hz，150N 2Hz，150N 20Hz、400N 2Hz和400N 20Hz）。冲程长度设置为2mm。摩擦系数通过负载电池进行持续测量。磨损痕迹的轮廓用轮廓仪（型号：Tokyo Seimitsu Surfcom 1800G）进行测量。在AccTee软件上通过磨损痕迹的轮廓计算出磨损痕迹的面积，然后乘以冲程长度来估算出容积损失。

2.4 组织和力学性能的表征

观察渗碳钢的显微组织和磨损痕迹采用配备了EDX和Zeiss EVO MA 10 SEM的日立S-3400N SEM（扫描电子显微镜）。在制造使用奥林巴斯bx60m光学显微镜分析的样品时，所有样品都经硝酸酒精侵蚀剂（2%硝酸和98%乙醇）腐蚀60S。渗碳钢试样表层的硬度变化由三丰avk-c21显微硬度计测量。在硬度测试中，外加载荷为10N，施压时间为10S。渗碳层的磨损伤痕和化学成分均使用日立S-3400N EDX分析。报告中的每组EDX结果都经过4次测量。用西门子X射线机进行渗碳层的组织结构表征。

1. 结果与讨论

3.1硬度和表面粗糙度测量

图2显示了渗碳钢表面硬度的变化。C1试样在表面下50-100mu;m处有为727HV的峰值硬度，峰值深度为450mu;m，C3试样有较高的峰值硬度和深度分别为795 HV和660mu;m。沿向心部，硬度下降到与NC试样一样，为240HV。将C1和C3试样蚀刻截面的光学显微照片插入图中。C3的标本有较高的渗碳层深度也有较厚的黑暗组织（图2）。NC试样，C1以及C3的表面粗糙度见表1。C3试样表面比C1试样表面更为粗糙。这表明，渗碳时间从1小时到3小时的增加导致更高的表面粗糙度。C1和C3试样比NC试样表面粗糙度高。

在M1和M3上进行额外的实验，M1和M3标本试样分别渗碳1小时和3小时，但却没有了顶部50mu;m的渗碳层，即这个渗碳层的深度相比于峰值硬度显得很小，这50mu;米厚的渗碳层被抛光。抛光过程使用一个400磨粒级砂纸，产生表面粗糙度类似的NC试样（参见表1）

表1：试样的表面粗糙度

与表面的距离

图2：C1，C3试样表面硬度的变化。在距离等于0的位置的硬度值为表面的硬度值。C1和C3蚀刻截面的光学显微照片也插入了图中。

3.2 表面表征

在将C1，C3表面用硝酸腐蚀来观察微观结构之前，用1mu;m尺寸的金刚石浆料抛光试样表面来除去表面的污染物。利用光学显微镜对腐蚀表面的检查表明，整个表面的C1和C3的标本有白色晶粒晶界包围（图3（a））。在轻微抛光的表面，XRD分别在2theta;=29.5°，43.6°，44.6°，50.5°，64.5°，以及82.1°处产生峰（图4）。2theta;=43.6°和50.5°处的峰值表示白粒为残余奥氏体[ 10,11,12,13,14,15,16 ]。分析中还产生了马氏体峰（2= 44.6°，64.5°和82.1°），即使这种微观组织在蚀刻表面上并不能观察到。这些峰可能是由于X射线穿透到表面下马氏体丰富的地方而产生的（在下一段进行解释）。在报告中，射线在2theta;=44.6°，64.5°和82.1°处穿透的深度在2到4mu;m之间。 2theta;=29.5°的峰不是由于在渗碳钢中微观结构而形成的。此峰表明存在四氧化三铁（磁铁矿）[ 18,19 ]。渗碳过程中产生丰富的氧气（反应3）氧化了钢，从而在高温下生成Fe₃O₄。渗碳过程中产生的氧原子扩散到晶粒和晶界处，然后通过与高氧化性的元素进行化学结合形成氧化物。在商业化的硬化工艺中，深度在1至2毫米之间，被检测到的氧化物的深度通常小于25微米[ 20 ]。在报告（本文）中，发现表面下氧化物的深度少于50mu;m。

通过光学显微镜发现，C1试样表面残余奥氏体晶粒直径大小在10到30mu;m之间（图5）。另一方面，C3试样表面残余奥氏体晶粒相比更粗大，直径为10到200mu;m，晶界处有更高含量的网状元素（图5）。EDX检测表明，经过轻微抛光后的奥氏体晶粒的碳含量在1.82%-3.12%之间。在表面下10到20mu;m处，测出的碳含量很低，在1.11%到1.65%之间。从表面到试样心部，碳含量逐渐降低。不同的碳含量是由于原材料碳量的原因，而不是其他杂质导致的，而碳含量随着深入逐渐减小是由于渗碳过程中碳原子的扩散。钢中大量的网状元素富集在晶界处，同时具有较高的碳含量，在7.61wt%到13.75 wt%之间。样品及EDX测试结果展示在表2中。被蚀刻后的网状部分，在光学显微镜下观察时表现为黑暗的颜色（图6）。那些网状元素很可能是渗碳体，它们导致在2theta;=44.6°处产生了明显的峰。基于相图来看，这种高含碳量的钢在860℃渗碳时同时含渗碳体组织和奥氏体相。 在2.2部分中有所解释的淬火过程的延时使冷却过程变得缓慢，从而使奥氏体中的碳迁移至晶界处，导致淬火后的试样晶界处含有大量渗碳体[23]。

用1mu;m规格的金刚石研磨膏对C1试样表面进行逐渐抛光，从而使表面下的微观结构能够被观察和检测到。不过表面只有一半经过抛光。通过Tokyo Seimitsu Surfcom 1800G轮廓仪在不同时间间隔下来测量抛光和未经抛光表面的轮廓，以便于确定和控制总的加工余量（图3（b））。在C1试样表面下5mu;m处能看到大量的含有残余奥氏体组织和马氏体组织的晶粒。而在原始表面下10到20mu;m处主要为马氏体组织。晶界处不太明显（图3（b）和（c））。进一步抛光揭示了该地区马氏体丰富，但没有晶界（图3（e））。这一观察结果与X射线衍射的结果相一致，表现为奥氏体峰的缺乏。

在C3试样表面下5mu;m位置为暗淡的马氏体，其细晶界处含有大片网状部分（图6（b））。相对来说，在这个位置的奥氏体的微观结构更难被发现与观察。这表示C3试样在表面奥氏体晶粒下含有更高密度的马氏体晶粒。在微观结构分析中所做的观察与硬度测试i,e的结果相符合。C3试样表层较C1试样含有更多的马氏体，同时比C1试样有更高的硬度值。表面为残余奥氏体，相比富含马氏体的表面下层（表面之下50mu;m到100mu;m）显得更软（图2）。观察结果与戴维斯[ 23 ]和克劳丝[ 24 ]的报道相一致，即渗碳钢的硬度值与残余奥氏体含量的成反比。当残余奥氏体的量超过15% [ 23 ]时，通常会发现有硬度明显下降的情况。M1和M3试样的表面以及表面之下都富含马氏体，且没有晶界。这是在预料之中的，因为奥氏体富集层和晶界在抛光过程中被

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