英语原文共 5 页，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

气动悬浮：液体氧化物的热物理性能测量

Florian KARGL，Chenchen YUAN and George Neville GREAVES

摘要：本文论述的是一个可在高温下，用于研究液态氧化物的热物理性能（如：密度，表面张力和粘度）的小型激光加热气动悬浮设备。该设备的特点是采用了一个声激励系统用于控制微滴振动的激励，而此也正是测量表面张力和粘度的关键。对于纯液态的Al₂O₃和CaAl₂O₄，其密度和粘度的测量结果已经被提出了。这些数据在现有的文献数据的文章中被讨论并表明了用现在的装置，实验获得的温度范围可以被扩大。现在，我们可以通过使用气动悬浮来获得高熔点、高活性的氧化物熔体粘度的高精度数据。

关键词：

1、引言

液体的热物理性能是用于表征从熔体冷却下来的材料行为的重要参数。因为热物理性能在铸造应用中起到非常重要的作用，所以这在金属合金方面就显得尤其的真实。密度、表面张力和粘度不仅仅是从技术角度来了解一种特殊材料铸造工艺的关键参数，同时也是了解和模拟一种材料微观结构形成的关键参数。由于高温液态金属合金或者氧化物和传统测量中使用的容器材料典型的高反应活性，所以他们的热物理性能数据相对稀缺。随着合适的悬浮技术的出现，热物理性能的研究又向前迈出了重要的一步，特别是用于制作金属及其合金^1,2)。对于氧化物另外一方面来看情况又有些轻微的不同。迄今为止，密度、粘度和表面张力的数据已经在文献中展现给世人，其中的重点是前面两个，并且这些数据大多是采用传统技术获得的。例如：CaO-Al₂O₃-SiO₂系统，其摩尔体积已经被Courtial 和Dingwell³⁾报导。对于Al₂O₃和一些基于Al₂O₃的系统，也可以在悬浮实验中确定其数据的存在^4-6)。即使我们以已被人们所熟知的Al₂O₃为例，其各个测量之间现有的数据差别还是相当大，例如不仅仅是他们的绝对值，还有他们的温度依存性。

而在传统的测量中，熔体与容器的反应对实验结果有着巨大的影响，在悬浮试验中，样品蒸发、不受控制的形变和在确定绝对温度时所遇到的困难共同构成挑战。

然而，需要从各个观点中获得对氧化物系统的深入了解。在地球科学中，为了理解例如岩浆流，密度和粘度的温度和组分依赖性的详细知识是必要的。在钢材产业中，氧化物炉渣对于材料的提炼和熔融钢水的流动性是非常重要的。

在本论文中，我们阐述一个激光加热气动悬浮（ADL）技术，已经发展为可以精确测量液态氧化物熔体的密度和粘度。该技术是采用振动液滴的方法去确定流体微滴的粘度。现今设备的优点是可以控制微滴的振荡激励。

2、气动悬浮

2.1、设备

图1：悬浮装置示意图。1）CO₂激光器，2）高温计，3）高速摄像机，4）质量-流量控制器，5）声激励系统，6）悬浮室，7)激光二极管

Langstaff等已经介绍了激光加热气动悬浮炉的原始设备⁷⁾。本文中我们描述一种进一步优化后的版本，可以用于测量比纯Al₂O₃更低熔点材料的热物理性能⁸⁾。使用该设备非常稳定地测量更低温也是有可能的。图1展示了这种新型设备的概观。该设备包括两个30W SynRAD Firestar v40 CO₂激光器代替了早期使用的SynRAD Evolution Series 120W激光。这些激光器被安装在彼此的顶部。通过使用一组平面和聚焦镀金的铜镜，激光束被重新定向通往悬浮室。聚焦镜仅仅用来当做最后的反射镜。激光在样品位置的焦点尺寸直径大约是1mm，而典型的样品尺寸直径约2mm。顶部和底部的配置被选用来提高样品中的温度均匀性借由引导激光束直接照射在通过悬浮喷口的样品上。温度测量的进行是使用单色高温计校准温度至加工材料的已知温度。结晶的液相或再辉温度在过冷熔体中被使用，特别是典型的熔点。假设是所有这些校准的辐射率在研究的温度范围内保持不变，这个假设对于使用高温计波长的Al₂O₃来说已经被证实是一个有效的近似值⁷⁾。

2.2、形状测定

对于测量熔融微滴的密度、表面张力和粘度来说，对样品形状的时间分析测定是前提条件。这个条件能够达到通过组合使用一组高速摄像机 (Mikrotron EOSense MotionBlitz Cube 6)和远心光学器件(SILL)以实现样品放大倍数高达5倍和每一个有效的像素分辨率在大约2.6 micro;m。远心光学器件可以确保样品尺寸是独立朝向或者远离摄像机的小位移。为了实现好的对比度和呈现随温度不同的样品亮度变化的独立测量，便采用了阴影投射技术。因此，悬浮的微滴被激光束照亮，其影子被投射到摄像机中。为了覆盖大范围的温度（本质上从Al₂O₃的沸点在大约3300K下降到非常低并低于1500K的温度），试验中应用了一个充足能量的激光二极管(200mW)结合一个光束扩大器形成一道几近平行光束。为了避免触及摄像机的其他波长，采用了一个可聚集激光二极管的波长的窄的(10nm FWHM)带通滤波器。为了测定样品的形状，使用了一个LabView程序。在记录的时间内覆盖在样品表面所有感兴趣的区域都可以并被设置为视频文件。样品表面上的点是通过使用LabView中可用的图像处理程序来测定的。样品表面的正确描述通常由符合Legendre多项式到样品表面上的点给出的。然而，在当前的设备中，样品是水平的从侧面观察到的。由于这个事实，样品总是被喷口部分(1/4 到1/3)的遮挡住了。因此，表面上的点符合成一个椭圆形，这可谓是样品形状的良好近似。这也表明样品的垂直观察会导致错误的结果。在密度测定中，由于假定了椭圆绕竖轴的旋转对称性，椭球体的体积才因此能被测定。与温度相关的样品密度可以通过使用已知样品从高温淬火之后记录的样品质量来计算。对于样品表面张力、粘度和形状都可以由先前描述得过程来测定⁷⁾。然而，椭球体与时间相关的长轴和短轴相比于其体积更令人感兴趣，这些都可以通过所测定样品形状一样的导出。

2.3、振荡液滴法

为了测定表面张力和粘度，可以分析微滴的振动。这种分析是基于Lamb⁹⁾和Rayleigh¹⁰⁾方程。在这些方程中，表面张力sigma;与振动微滴的共振频率有关，粘度eta;与振动的阻尼常数有关：

式中M是样品质量，a是样品半径，l是模式数，Gamma;_l是第一种模式的阻尼常数。典型的是，l=2模式观察到的是不太大的激励幅值的主导模式。对于非旋转球形微滴来说，这方式是有效的。在球形产生偏差和样品旋转的情况下，共振频率l=2的模式被分为五种模式¹¹⁾并附加指数m=0，plusmn;1，plusmn;2。对于电磁悬浮，修正项已经被计算并且导出了一个总和规则。对于气动悬浮，适当的修正项目前还不清楚。虽然如此，线分割成五个独立的模式已经被观察到，并且独立模式的性质已经被确定⁷⁾。对于粘度测量，样品在它的(l=2,m=0)模式被激励，因此预计样本形变没有受转动的影响。不同于之前报导的测量方法⁴⁾，在当前的设备下，激励样品的频率和振幅都可以被精确的设置。对于表面张力的测量主要受限于记录时间，且可在几十赫兹下进行，当此处采用一个精确的共振频率扫描具有1赫兹的解析度。幅值振动的傅里叶变换导致了频率相关的傅里叶振幅，也由此谐振峰可以被清晰的区别出来。对于粘度测量，制定的频率是要有所选择的。样品在其共振频率下被激励，并且在关闭激励之后，振幅伴随时间的衰减是被确定的。

3、实验和讨论

3.1、Al₂O₃的密度

图2：液态Al₂O₃密度对比于Kirschenbau¹²⁾的传统数据，Glorieux等的ADL数据⁴⁾，

Paradis等的静电悬浮数据¹³⁾。

图2展示了使用对比与文献数据的高精度红宝石球体(Oscar Moser)作为原料的液态Al₂O₃的密度。从文献中得到的数据都可以通过使用基于容器的技术¹²⁾和悬浮技术^4,13)而常规的获得。对比于先前的测量，应用当前的设备可以很大程度上扩展温度范围。我们结果的低温偏差相比于从Glorieux等人中得到的数据⁴⁾可以通过Glorieux等错误的假设了他们样品的球形对称性和应用了样品的自发光得以解释。另一方面，Paradis等人的数据¹³⁾是来自于静电悬浮技术，这可能会受到样品蒸发的影响。对于Kirshenbaum和Cahill¹²⁾传统测量的数据，其中熔体和容器的相互作用也不能排除出去。

3.2、CaO- Al₂O₃的密度

图3：液态Al₂O₃(红色实线)的密度和从文献中获得的CA密度（N₂，O2 and Air）对比于在氩气气氛（圆和实线）中部分研究测定的CA密度、传统方法（实心三角形Courtial 和Dingwell³⁾，朝上空心三角形Oliveira等¹⁴⁾）测定的数据和分子动力学模拟（朝下空心三角形Drewitt等¹⁵⁾）的数据。

图3展示了由一个CaO和Al₂O₃的烧结球团合成的CaAl₂O₄（CA）的密度相较于Kumar等人⁵⁾的加压静电悬浮数据。然而Kumar等人在N₂,、O₂和空气气氛中处理CA样品，这份实验中采用了氩气作为悬浮气。此外，我们的样品是在室压条件下处理的，而Kumar等人的实验中，样品受到了几个bar的压力。Courtial与Dingwell³⁾和Oliveira等¹⁴⁾传统测量的数据和Drewitt等¹⁵⁾采用分子动力学模拟的数据也展示出来以作对比。整体而言，在氨气和空气中处理的CA样品的温度依赖性与报导的数据相当契合，尽管现今的数据在其绝对值上更低。在氧气氛中处理的样品的温度依赖性更强。而Courtial与Dingwell³⁾的数据显示了和悬浮实验相似的温度依赖性，但是Oliveira等¹⁴⁾和Drewitt等¹⁵⁾的数据存在明显偏差。CA的熔化温度和玻璃态转化温度都在图中展示出来。Kumar等报导的数据表明了一些扭结接近玻璃态转化温度。然而如图所示，在误差线内，全部测试的温度范围中数据被描述成线性关系。在我们的数据中，这些扭结出现在Tg和Tm间。这可能表明在整个的测试温度范围内，稳定发射率的设想对于CA来说是无效的。另一方面，一份最近的关于CaO- Al₂O₃玻璃的玻璃化转变温度的冷却速率依存性的报导阐释了作为实验样品CA¹⁶⁾其Tg的一个相当强的冷却速率依存性。相较于Kumar等用1.4micro;m单波长高温计测试样品，现在用于测量的高温计波长更短。重新调整现今的数据可以使在低温中的数据更加接近在氧气气氛中测量的结果，然而，Kumar等人的实验中高温数据将仍然在空气和氧气气氛中下降。此外，需要表明的是在相同氩气气氛中处理的CA的密度明显低于纯Al₂O₃的密度。

3.3、Al₂O₃和CaAl₂O₄的粘度

图4：液态和过冷态Al₂O₃和CaAl₂O₄的粘度。This work(红圆)的数据对比于Urbain的文献数据¹⁶⁾。Langstaff等人⁷⁾的Al₂O₃数据对比于Urbain ¹⁷⁾、Glorieux ⁴⁾和Paradis ¹⁸⁾的数据。

图4展示的是我们对比了不同的文献数据后并且都是通过传统悬浮获得的Al₂O₃和CaAl₂O₄的粘度。我们的数据都是通过拟合振幅的衰减而得到的。在两种情况中，悬浮微滴都被激励以接近他们各自的共振频率的模式（l=2，m=0）。对于Al₂O₃，一个大约200K的过冷度在样品开始结晶前被实现，而在CaAl₂O₄中没有观察到明显的过冷度。这种情况下，限制是不断增加的粘度和最大粘度范围与最大可达200 mPas的悬浮设备的连接。对比于Glorieux等⁴⁾的其他悬浮数据，Al₂O₃的粘度在更高温时是约两倍大。其原因在于Glorieux等使用了阻尼谐振子的谐振曲线的宽度来计算粘度，这是已知能导致其

剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

资料编号：[148451]，资料为PDF文档或Word文档，PDF文档可免费转换为Word