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制造具有增强导电性高强度铝合金的一种纳米结构设计

R.Z. Valiev,M. Yu. Murashkin and I. Sabirov

^a先进材料物理研究所，乌法航空技术大学、英国马克思大街12，乌发450000，俄罗斯

^b块体纳米结构材料力学实验室，圣彼得堡大学

universitetsky 1月28日，198504夏宫

俄罗斯，圣彼得堡，

^cIMEDA材料研究所，埃里克坎德尔2，

赫塔菲，28906马德里，

西班牙

2013年10月9日收； 2013年11月25日修订；2013年12月2日收录；2013年12月7日在线查阅

铝合金应用于输电线中，高强度和良好的导电性都是非常希望得到的特性。然而，在金属材料中，高强度和优异的导电性能是相互排斥的。一种新型纳米结构的策略据称使得Al–Mg-Si合金既具有优异的拉伸强度同时导电性也得到了增强，这一方法是基于将晶粒细化到超细规模以及在强塑性变形过程中加速形成的纳米颗粒的结合。

2013 materialia学报公司，由Elsevier出版公司保留所有权利。

关键词：高压扭转；铝合金；动态时效；纳米结构材料；电学性能

机械强度和导电性能是导电金属材料在电气工程中最重要的特性。导电性能对金属材料的微观结构非常敏感，因为它是由在原子晶体结构包括热振动，溶质和晶体缺陷的干扰引起的电子散射所决定的。由于溶质原子和晶体结构的缺陷导致金属机械强度的增加，高导电性和高强度通常是相互排斥的。一个很好的例子，纯铝具有很高的电导率（62% IACS（国际退火铜标准）），但非常低的机械拉伸强度（160MPa）。纯铝,通过加工硬化或析出强化，以提高其机械强度的合金化方式，会导致的电导率剧烈退化。影响Al导体导电性的因素很多，如Al的杂质种类及含量、Al的结晶状态、成型工艺、热处理等。目前国外主要是通过B化处理来提高Al合金的性能，国内主要是稀土处理，这是因为虽然我国Al资源丰富，但品位过低，伴有大量的硅(Si)元素。工业纯Al中的杂质元素主要有【3】：Si、铁(Fe)、钛(Ti)、钒(V)、锰(Mn)、铬(Cr)等。其中Si、Fe 为基本杂质元素，而Ti、V、Mn、Cr 为过渡族的微量杂质元素。Si 的固溶度比Fe大，共晶温度时(577℃)为1.65%，室温时也达到了0.05%，而Fe在Al中的最大固溶度也只有0.052%，所以作为基本杂质元素的Si比Fe对电阻率的影响大的多，成为影响Al导体，导电性的最主要的杂质元素， 所以应该尽可能减少合金中Si 的含量。Fe在提高其强度的同时，并不显著降低其导电性。但兰江冶炼厂的吴克义研究发现，在实际生产中，Fe/Si比应为1.3～1.5，过高则会使电阻率显著升高，所以也应该注意控制Fe的含量。目前制杆的方法有轧制法和挤压法两种，而轧制法又有连铸连轧和回线式轧制两种形式。一般轧制杆比挤压杆的导电率高，而且回线式轧制杆的导电率比连铸连轧杆的好。但从杆的质量、强度、生产率、劳动条件和节约能源等综合分析，连铸连轧杆比回线式轧制优越。另外轧制时的变形率、变形速度都对导体的电阻率产生影响。轧制前或轧制后的热处理都可提高Al导体的导电率。Al杆在拉线过程中，由于冷作硬化的作用，抗拉强度随着冷加工率的增加而增加，但导电率则可能下降。而且拉线过程中材料温度过高会导致材料部分热处理，从而导致材料组织不均，进而影响导线的综合性能。输电线的最佳导线的选择，是包括机械和电学性能，以及投资和寿命损失的成本的各方面的折衷做出的。由于较好地结合了强度和电导率，与其他铝合金相比，铝镁硅合金（6xxx系列）已广泛用作架空电力线路的导线。这些合金的极限抗拉强度在255-330MPa之间，电导率可以达到纯Al电导率的86-92%,导致57.5和52.5%IACS（区域标记为绿色，图1）。铝-镁-硅导线经过固溶处理，水淬冷拉伸成线，其次是人工时效（T81）组成的标准的制造路线得到这些特性，这种热加工导致第二相沉淀MgSi₂通过传统的alpha;_Al → GP→beta;^Prime;→beta;^′相变过程在晶粒内析出。由于镁、硅溶质原子固溶于铝基的部分纯化，这样的微观结构表现出增强的沉淀硬化和稍微增加的导电性，同时因为溶质原子溶解在铝基中，而吉尼尔普雷斯顿（GP）区在金属材料中是散射电子最有效的晶格缺陷。对于这个热机械加工路线的工艺参数的任何附加操作，结果不是牺牲电导率提升强度就是牺牲强度提高电导率。这一处理路线不能达到同时增强的强度和导电率的效果，因为每一个诱导强化机制都会增加一些额外的电阻率。从图1中，也能清楚地看到，用于电气工程的一系列传统的铝-镁-硅合金的电导率与拉伸强度的对比（图1中绿色部分）。

这项工作提出了新一代的导体铝合金纳米结构设计的新策略。这种策略是基于通过晶粒细化至亚微米级的电阻率机制与强化机制的智能操控，在室温下进行严重的塑性变形（SPD），然后在升高的温度下通过严重塑性变形（SPD）处理过程中的动态时效，发生固溶体分解和纳米第二相析出物的形成。由于晶界强化和沉积硬化这些第二相纳米析出物的超细晶（UFG）微观结构可以表现出优异的机械强度。

图1，图中是用于电气工程架空电力线的各种Al-Mg-Si合金的电导率（在

IACS）与抗拉强度[ 1,2 ]，以及与在目前的工作中得到的Al6201合金结果

的比较（对于在这个图中的颜色的引用的解释，读者可以参考这篇文章的网

络版本）。

同时，铝基体中溶质原子的含量很低，又缺少吉尼尔普雷斯顿（GP）区，从而使得电导率显著增强。近年来，用剧烈塑性变形（SPD）工艺处理铝合金【5,6】取得了重大进展，引导人们去寻找新的工艺路线来进一步提高性能。

6201铝合金已经被广泛用于电导体材料【1】，该合金的化学成分为（重量百分比）：镁（0.6%-0.9%），硅（0.5%-0.9%），铁le;0.5%，铜le;0.10%，锌le;0.1%，铬le;0.03%，锰le;0.03%，原材料由Ludinovocable供应。直径20毫米，厚度为1.5毫米的圆盘在530℃溶液处理2h后水淬处理，然后用无约束砧对圆盘进行高压扭转（HPT）的剧烈塑性变形（SPD）处理【7】。选了三个工艺制度：室温（RT），并在130℃，180℃和230℃进一步形变。圆盘在室温下进行一次接着在不断提高的温度下进行20次HPT转动，顶部和底部之间的铁砧和试样置于加热室（炉）。该室具有很高的热稳定性，能够在处理过程中上下砧之间没有温度梯度一直保持温度恒定（在大量HPT试验中一直被持续检验），用来控制的K型热电偶固定在距离圆盘10mm的顶部（非旋转）砧上。在圆盘中诱发了非常高的应变，特别是，在距离圆盘中心6mm的地方总真应变为7.24 【7】。使用JEM 2100仪器通过透射电子显微镜（TEM）观察了合金的微观结构，操作电压为200 kV。用涡电流法测量了合金在室温下的电导率，要至少测量20个值，然后计算平均值和它们的标准偏差。试样的标距长度为4mm、标距宽度为1mm，从微观结构均匀的区域被切断，因此样品的拉伸轴位于距圆盘中心处6mm处。拉伸试验使用的是2KN Instron型万能试验机，试样在室温下以10^-3 S^-1的初始应变率的恒定交叉头速度变形失效。对三个拉伸试样进行了测试，结果发现是可重复的，而后用Rigaku Ultima IV衍射针进行了X射线实验精确测定了点阵参数误差为plusmn;0.0001Aring;。

TEM研究表明经过室温处理的合金具有非常均匀的超细晶组织，平均晶粒尺寸为130 nm（图2a）。晶粒内部的特点是低密度的晶格位错。同时，由于包含外部位错的晶界处于非平衡态在选定区域的电子衍射图案中出现斑点的传播、晶粒内产生消光系和高的残余应力【8,9】。

200 nm

(a)

500 nm

(b)

100 nm

(c)

图2.经过HPT加工处理的6201铝合金的TEM照片：（a）室温；（b，c）180 ℃.（a）、（b）的超细晶结构普通照片、（c）沉淀形态

表1为研究条件下6201铝合金的微观组织、力学性能和电导率（d晶粒尺寸；d_P，第二相析出物尺寸；a,晶格参数；sigma; _UTS,极限抗拉强度；delta;，断后伸长率；omega;，电导率）

在不断升高的温度下进一步的HPT变形明显影响超细晶组织（图2b）。6201铝合金经过HPT处理的微观结构的表征结果列于表1，在130°C，180°C和230°C HPT处理后合金的平均粒径分别增加到280 nm，440 nm和960 nm（表1）。这些微观结构的一个非常重要的特征是出现了球形的第二相纳米析出物（图2c）。随着HPT处理温度的升高，第二相析出物的平均尺寸从10nm（130℃）增加到50 nm（230℃）（表1）。这些纳米析出物已被确定为beta;^′ Mg₂Si，一般产生于Al–Mg–Si合金在不断升高的温度下进行SPD处理引起的动态老化【10-12】。应该指出的是，这些纳米析出物与在静态时效的材料中形成的相比有着不同的形态，有针形，这要归因于在SPD处理过程中的强烈的位错活动以及随之产生对析出物的剪切作用。X射线衍射测量表明，HPT加工导致Al基体晶格参数显著下降（表1），这说明过饱和固溶体发生了剧烈的分解，这与最近使用三维原子探针技术的研究得到的结果吻合吻合【8】。经230℃处理的合金的晶格常数和纯Al的变得几乎相差无几，为（4.0494 Aring;），这表明由于动态时效，溶质原子从Al基体脱溶，基体已经接近完全纯化（表1）。对比晶界出现的典型带状衍射表明在不断升高的温度下经过HPT处理的合金中的非平衡晶界得到了明显地回复（图2b）【13】。

经HPT处理的6201铝合金的电导率和力学性能的数据也列在表1。在室温下经HPT处理的铝合金的强度出现了不同程度的增加，极限抗拉强度超过了500 MPa，但这个温度下的电导率却很低，只有47.7%(IACS)。然而，在不断提高的温度下经过HPT加工的材料的电导率却显著增加，例如在230℃下经过HPT处理的电导率接近纯铝的59% IACS（表1），而拉伸强度仍然很高。经过130℃和180℃处理的合金都很好地结合了高强度和高导电性，测得强度和电导率的值列在了表1。在这些铝合金中，这种高强度和高电导率的组合看起来是独特又不寻常的（图1）。

经过HPT处理的试验铝合金的超细晶粒和纳米第二相析出物的微观结构赋予其优异的

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