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不同再生剂在老化沥青和100%回收沥青中的性能评价

摘要：高回收沥青混凝土路面混合料（RAP）由于粘合剂老化而易于产生破裂病害，并且比新制的混合料工作性要差。此课题中评估了六种不同再生剂，再生恢复混合料的性能，用传统混合料的测试方法，将测试结果与100% RAP相比较。测试结果表明，类似石油产品的有机产物，更少剂量就可以提供相同的软化性能。相比于RAP，再生沥青混合料的工作性有提升，但比新制混合料要差一些。所有再生的混合料被证明更加能抵御凹槽病害。在零下10摄氏度条件下测试RAP的蠕变柔量来检验其低温性能，证明添加再生剂后性能有提升，而且与多余的蔬菜产物混合的RAP 与新制混合料对比有相近甚至更优的性质。有机原油和多余的蔬菜产物在测量其线性振幅扫描和服役裂缝密度后表明，双方都能大大提高粘合剂与混合料的抗疲劳强度，总的来说，在大多数测试中有机产品比石油基添加剂都要更加优良，这很大一部分要归因于未优化的再生剂。观察得知，针入度测试能有效地反映混合料的抗凹槽病害和疲劳性能，并且在实验过程中用指数关系能简单地预测模拟出其结果。

关键词： RAP， 外加剂， 再生剂， 总回收， 再生沥青

1. 简介

自从1973年的石油危机以来，再生沥青路面的回收利用的研究便开始直到现时水平。尽管RAP有四十多年的历史了，然而在对回收RAP再生性质和它的再生性能方面的研究一直形式严峻。于是乎就导致沥青混合料低水平利用，没有发挥出在RAP中现成的价值。客观的说，适当的配合比步骤和现代化沥青制造装置能够显著地扩大RAP的应用，在不降低RAP性能条件下减少成本金额。而使用再生剂是一个很有前途的发展方向，它能够恢复沥青混合料，可以50%，甚至100%地提高RAP的相关性能。一个重要的原因是这样治愈老化沥青的方法，能够在不降低它的抗凹槽病害能力的条件下使其有足够的抗裂性能。

1.1. 粘合剂老化

在老化过程中，沥青质与胶质的比例改变，使得粘合剂刚度和粘性增加而延展性降低。用化学方法氧化极性树脂使极性更强，并且这样倾向于让其结合为沥青质聚合物。当沥青质的量增加，沥青油气中聚合物和油气比例便减小。由于曝光于高温条件下，部分重大的沥青老化发生在混合、筒仓储存、运输和放置过程中。这些被称为短期老化，并且有以下原因导致：

• 在富氧环境中粘结剂薄膜的化学氧化

— 部分小分子量挥发物的挥发作用

— 聚合物中石蜡基的吸收作用

服役老化的沥青主要取决于路基中孔隙率、路面层和道路建筑的界面位置（道路的表面暴露在外会更快硬化）。长期老化的机理公认为以下几个：

• 由于持续接触空气受到化学氧化
• 聚合作用
• 表面层的光氧化
• 由于沥青混合料中的配方结构，而长时间产生的摇溶现象
• 聚合物中薄油质由于渗出产生的脱水收缩作用

1.2. 再生剂的应用

修复老化、硬化的沥青混合料并确保其路面性能的方法包括：使用再生剂、使用软化剂、添加聚合物外加剂或增加混合料的总量。在RAP中添加再生剂，会对路面有许多软化剂无法匹配的特有的性能。再生剂优于其他粘合剂的地方主要如下：

— 便于储藏，许多情况下不需加热

— 用泵或其他目前液体外加配料系统能简单地加入到混合料中

— 基于RAP或回收沥青混合料面板（RAS）粘合特性和老化程度，来精确定量加入

— 直接作用于RAP或RAS的潜在性质

— 相同产物RAP含量由0%到100%

— 成本费用较低

对再生剂的困扰之处，大部分是它扩散入粘合剂薄膜和活化老化沥青的能力。大部分扩散过程很迅速，主要是高温条件下混合、储藏、密封的过程，并且在服役期间扩散还会继续，直到达到扩散平衡。部分RAP粘合剂很有可能会产生“黑色石头”。不完全扩散会导致沥青路面以下病害：

— 如果在通车之前扩散仍未完成，粘合剂薄膜外层将要增加再生剂量，且再生剂是种软化涂层，将会导致路面提前产生塑性应变

— 如果再生剂没有完全扩散入RAP粘合剂，部分薄膜会保持“黑色石头”，这会显著降低粘合剂活化效果，增加裂纹病害风险

2. 客观目的

课题的客观目的是评价再生剂对恢复老化RAP粘合剂和对100%回收的热沥青混合料相关性能的评价

3. 材料

3.1. 回收沥青和混合设计

在美国新泽西州，混合料已经从磨碎的路面回收混合料来制得了。获得的混合料由于含尘量高被压碎入理论最大粒径为9.5毫米的集料。RAP也有6.2%的相对较高粘合剂含量（对于混合料总量）。为了满足沥青路面9.5毫米的粒径等级，RAP过2.36毫米的筛网来对混合料重新分等级。混合料85%的部分为筛上量，其与15%筛余量用于配料设计。100%RAP的总量组成如图1所示；沥青粘合剂占总量5.3%，并且其中有7.9%是过0.075毫米筛网。在加入再生剂后沥青粘结剂含量增加到5.94%，在不同的混合物中都保持不变。

3.2维珍粘结剂

传统PG 64-22粘合剂用于气候性的地方制得RAP（新泽西州），这样的分级来参考粘合剂，同时也被用为参考配料设计。这种粘合剂渗透区域为68毫米*0.1毫米，软化点为51摄氏度，425.4 cSt运动粘度为135摄氏度。

3.3再生剂

本课题中应用了六种不同的再生剂。表1中包括了测量的运动粘度、比重以及一些其他的基本特性。样品都做了相应标识，定义了各个样品，并且在如下的几个方面做了描述。表中也例举了参考混合物中添加维珍粘合剂后的特性。

3.3.1废弃植物油（WV油）

废弃植物油在生物柴油生产中应用越来越多，其中精确的组成规格包括低游离脂肪酸（小于15%），低于2% 的水分、杂质、不皂化物（MIU）。其主要来源于快餐中的煎油，也被称为“黄色油脂”，而应用在本课题中的样品主要由花生、向日葵和菜籽油，其中含大量的浓缩油和亚油酸。

3.3.2废弃植物油脂（WV油脂）

WV油脂也是一个食品产业的有机废物，由于饱和十二烷和豆蔻酸甘油三酯在环境温度的影响下而呈现半固态，需要常年加热。应用在此课题中的样品有很高的游离脂肪酸（大于40%），但在工业中游离甘油和水分被去除。

3.3.3有机油

Hydrogreen S^TM是PVS尖端科技公司设计的一个产品，被用来可以在低温下添加的再生剂。它是由松树生物质和一些其它用以平衡性能而添加的油在快速热解下形成的。这个产品在室温下呈现自由流动的形态，在寒冷环境下也需要稍微加热。

3.3.4精炼妥尔油

妥尔油是人工造纸的副产品，是从卡夫酒中提炼出来的。来自成品油或原油中的妥尔油都是可用的，天然妥尔油含有脂肪酸、松脂酸和未皂化物，各个比例由加入的树状物类型决定。妥尔油伴随着乳化剂、抗剥落剂和温拌剂，应用在热拌沥青混合料工业中有很长的历史。

3.3.5芳香提取物

芳香提取物中芳香环是一种传统的再生剂。近期研究发现未饱和的极化芳香环结构有致癌的反应。因此全世界很多工厂都把注意力从极化芳香油转移到弱极化替代物。这项研究目的并不是推广芳香提取物的应用，而是想要把它与其他普遍使用的再生剂作对比，而实验表明它能有长效的使用性能。

芳香提取物约含75%的芳香油和平衡饱和芳香油的树脂化合物。支持者声称极化芳香物与平衡氧化老化粘合剂过程中的沥青质微粒相关。

3.3.6废弃机油（WEO）

机械润滑油是由石蜡基的油中加入少量提升粘性、稳定性、自洁净性、可燃性等的特定混合物而来的。WEO也包含了在润滑服役期间断开的短链状极性微粒。近年来由于全世界对废弃机油的广泛兴趣，使获得WEO更加困难，并且更加昂贵。废弃机油不应该与精炼后的机器润滑油底部残渣相混淆。

4. 方法

4.1实验计划

本课题的实验计划在图二中总结了，包括对混合料与粘结剂的测试方法和各自的标准，结果值与其相关性能相联系。六种不同的再生剂以12%的掺量加到提取的RAP粘合剂中，改变他们的稠度和疲劳性，通过LAS来测试比较决定其与原始粘合剂的区别。但是单单确认粘合剂规格要求的一致性，不能够充分说明RAP粘合剂再生的好坏。将再生剂与提取RAP沥青混合来模拟100%RAP混合料与再生剂的混合，混合的沥青的量根据再生剂在粘合剂薄膜中扩散的情况而定。因此在掺入粘合剂总量12%的再生剂与100%的RAP混合料中也会做相关性能测试。这样一来就有两个参考的混合物：

—用增加粘合剂的量代替添加再生剂量来简单评估其利弊，添加总量的12%的原始粘结剂到RAP中（与再生剂的量相等），这组混合料称为“RAP混合”。

—用9.5mm等级粒径与5.94%的原始沥青混合作为总的原始混合料，这就等同于用它作为再生样品（粘合剂＋再生剂），从而评价其相关性能。通过去除从热缸中再生的RAP粘合剂来获得这些混合料。这种混合料被称为“原始混合”。

4.2粘合剂检测

粘合剂是用甲苯根据ASTM D217提取出来，再用旋转汽化器根据ASTM D5404来修复获得。由于提取操作结果精细，提取残留溶液也可能都一样。粘合剂在与12%的再生剂混合前都在140摄氏度条件下加热40分钟，来确保提取的全部粘合剂完全混合之前性质相同。用渗透标准来判定这些样品的软化性质，在25摄氏度下根据ASTM D5渗透并在4摄氏度下添加试剂，从而计算其渗透指数（PI）。运动粘度根据ASTM D2170在135摄氏度下测得，软化点则是根据ASTM D3461 。

4.2.1线性振幅扫描(LAS)

LAS测试被提倡取代当前使用的PG中温分级参数G*·sinꝽ（复合剪切模量粘性部分根据AASHTOM 320）。LAS用传统DSR测试设定8mm镀层和2mm缝隙，与已有的疲劳参数进行对比，测试增加加载振幅来进行各种循环加载，从而描述粘合剂在非线性应变下的相应变化。为了与G*·sinꝽ对比，测试在沥青路面25摄氏度短期和长期老化后PG64-22中温进行。

测试分两步进行。第一步，在0.1%应变水平下按照从0.1到30HZ进行频扫，来确定沥青粘合剂的无损线性粘弹性（复合剪切模量和相位角）。这些数据用来计算储存模量和频率的最适线性对数图斜率m，然后计算出材料常数alpha;。第二步，应变控制状态在10HZ连续频率下从0.1%到30%线性增加应变。每个应变水平的G*、相位角和振荡剪切应力都被记录下来了，图3是一个典型的损伤堆积图，用来计算在连续粘弹力损害方法下样品的应力损伤累积曲线拟合系数。其结果为疲劳破坏循环，破坏限定为在无损G*sinꝽ基础上减小35%。应变水平用来计算N_f，解释路面结构和车载的影响。（加载越大或路层越薄会产生更大应变）。

4.3混合料测试

混合料在145摄氏度加热，并且用行星式搅拌机与12%（占粘合料总量）的各种再生剂混合。根据ASTM D6925，在用旋转压实仪压实前进行4小时的短期条件实验。所有混合样品的气孔率保持在7plusmn;0.5%。对于不同的再生混合样品，平均的VMA为17.4plusmn;0.5%，VFA为59.5plusmn;1.8%。根据ASTM D675/D6752M用自动真空封闭方法来确定压实样品的散比重，根据ASTM D6857来确定松弛RAP的最大比重。为了进行体积计算，先根据ASTM D6307在热炉中将粘合剂加热，RAP料子的散比重然后根据ASTM C127（粗骨料）和ASTM C128（细骨料）来确定。参考性原始混合料用相同的步骤来得到RAP聚合物。对于每个样品集的测试，三个测试样品（两个做车辙板）的均值和标准差都提出了。根据标准规定，在计算结果之前用截尾均值来代替三个样品的蠕变柔量，因此标准差不能表示。

4.3.1汉堡车辙测试（WTT）

汉堡车辙测试的样品用回转破碎机制备、用高约60.5mm型号150mm的模具成型。根据AASHTO T324，四个样品需在水中进行WTT测试。基于德克萨斯州DOT检验法混合料测试在50摄氏度条件下进行。用来做WTT测试的样品，根据ASTM D6925也被用来评价气孔率为8%的混合料工作性能。

4.3.2 蠕变柔量和抗拉强度

根据AASHTO T322，高46.5mm直径为150mm的切面样品的蠕变柔量和间接拉伸强度在-10摄氏度下获得。这些测试用来预测混合料的热裂解性能。蠕变柔量是在沥青变形的粘性范围内进行静态荷载（1000秒内横向变形0.00125—0.0190mm）。样品切面的表面都有横向和纵向的传感器。用1000秒的时间来确定样品位移中造成应变的应力时间依赖性。间接拉伸大小是由蠕变柔量样品在12.5mm/分钟纵向加载速率条件下确定。纵向拉伸量只能在没有水平形变的条件下测量，而且蠕变柔量来源于最大荷载量。

4.3.3 裂纹工作性（FWD）

混合料自下而上的抗疲劳强度，是用直径150mm、高50mm的样品，按照【17】中FWD间接的方法来进行评估。测试在19摄氏度条件下每分钟50.4mm持续运动的速率进行。因此疲劳损伤发生在道路服役后期，在进行FWD测试前，要把样品在85摄氏度条件下长期老化处理5天。

疲劳性能是加载变为0时测量的，如图4由纵向加载变形曲线决定。操作由机床滑枕对试样进行，因此断裂性能只由加载和纵向运动决定。FWD则由样本容量划分断裂性能计算得到。根据【17】中在FHWA高速加载工具下FWD的结果与3%断裂程数相关联。

5.

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