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关于选择性激光熔覆制备的316L不锈钢疲劳断裂及裂纹生长行为的研究

A. Riemer ^a,b, S. Leuders ^a,c, M. Thouml;ne ^a,c, H.A. Richard ^a,b, T. Trouml;ster ^a,c, T. Niendorf ^d,*

摘要: 直接制造技术如选择性激光熔覆能够高效地利用原材料在很短的周期内生产单一并且具有复杂结构的产品。但是这些部件经常由于工艺问题诱发不合格缺陷，其中最主要的是微孔和较高的残余应力。在很多由选择性激光熔覆技术制造的铁基材料中，这两种不稳定的缺陷在循环载荷的作用下会发生过早失效，最终严重降低产品性能。本论文中，我们对316L不锈钢的疲劳性能进行了研究。为了清晰地显示出316L不锈钢工艺-微观结构-性质之间的关系，我们使用了电子光学技术和XRD技术对其微观结构进行分析。到目前为止，人们对316L不锈钢的疲劳特性并未进行很深入的分析。本试验的实验结果清晰地表明，选择性激光熔覆制备的316L不锈钢在循环加载的工作环境方面具有很大的潜力。选择性激光熔覆制备的316L不锈钢具有与常规工艺制备的不锈钢类似的疲劳特性，这主要得益于在制备之后材料具有了很高的韧性。

关键词：裂纹扩展；疲劳强度；微观结构；增材制造；奥氏体钢

1. 介绍

现在，直接制造（增材制造/增材激光制造）在工业界和学术界引起了广泛的关注。该加工工艺因原材料的种类、形状以及能源种类的不同而不同。但全部的工艺均致力于以尽量少的工具制造高度复杂的部件。当然，现在已经存在使用液态原材料进行机械生产零件的技术，例如立体印刷技术。但是，这方面生产的效率依然相对较低。因此，在近几年，能够生产具有高度复杂结构产品的新技术引起人们的广泛关注。如今，带状材料和粉末材料的使用已经非常普遍。由于电子束熔化和选择性激光熔化工艺在金属材料上受到限制，聚合物和金属粉末主要运用激光熔覆技术。熔融沉积成型工艺和成型金属沉积工艺被应用于带状材料。与常规工艺相比，这些技术的优势在于具有较高的设计自由度和资源利用率。因此，这些技术使得高效利用原材料实现单一复杂产品的生产成为可能。对于选择性激光熔覆技术，金属粉末和高能量的激光源非常的重要。这项技术能够利用不同的合金材料生产金属部件。这项工艺最近的成功主要取决于以下几个方面。首先，除了基于使用者和设计者为满足该技术的重复思考，如移动线圈墨盒的创造性工艺外，选择性激光熔覆技术的新应用被逐渐发现。此外，系统生产商为了使制造工艺在经济性上具有更大吸引力，他们总是连续不断的提高产品生产率。因此，当下对于中小尺寸部件低于中等数量所受到的限制将会在未来被克服。最后，学术研究对在工业环境中建立起革新和稳健的选择性激光熔覆工艺做出了贡献。最近的研究进展表明，创造性地使用选择性激光熔覆技术直接进行微观结构操作是可行的。与惯常已加工材料相比，为了获得与传统加工材料相同性能的机械

性能，确定加工方式和方法需要完善的加工工艺。由于对于许多设想的应用如生物医用方面，材料承受循环载荷，所以疲劳性能是一个很重要的方面。关于选择性激光熔覆工艺，在各类钛合金方面进行了复杂的研究，如广泛应用的Ti-6Al-4V。调查发现，使用选择性激光熔覆工艺制备的Ti-6Al-4V即使在循环载荷和裂纹扩展的情况下依然具有很高的比强度。然而，如良好的延展性等性能却只能通过选择性激光熔覆之后适当处理获得。因为材料对孔具有很高的敏感性，所以存在的大量孔隙必须通过热等静压方式予以降低，事实上这是Ti-6Al-4V在高频疲劳情况下获得较高性能的重要方法。

因为选择性激光熔覆技术也能够加工许多其他种类的合金，所以关于铝合金、镍合金和钢的研究也是可行的。然而，与钛合金类似，许多关于微观机构演化和材料行为的已知报道都是材料在简单载荷下的进行的。由选择性激光熔覆技术和其他的直接制造技术制备的合金的疲劳性能被研究的很少。

针对316L不锈钢的研究也只有很少量的文献，并且主要是关于加工、表面修饰的影响以及残余孔隙。Yasa 和Kruth研究发现选择性激光熔覆加工的316L不锈钢的重熔能够明显减少加工所诱发的孔隙。因此，这个优化扫描可以替代常规的后处理工艺以降低孔隙率。正如之前提及到的，当前的热等静压工艺主要是为了实现这一目的。目前，只有一个文献凸显出选择性激光熔覆技术制备的316L不锈钢的高周疲劳特性。然而，在循环载荷的作用下，选择性激光熔覆技术所诱发的在材料的机械性能上诱发缺陷，这些关于工艺-微观结构-性质的数据很复杂，该文章的作者并并未对其进行很好的解释。所以几个研究的重点均集中在一个持久的问题上：尽管对于各种材料进行了许多的进展和广泛的调查，在选择性激光熔覆技术上仍存在一个很大的缺点。由于存在与工艺相关的缺陷，如加工后残余应力、孔隙和材质的一定脆性，为了获得较高的抗疲劳性能，后处理工艺是非常的有必要的。这就延长工序链，继而提高了生产成本。

虽然这些缺陷在316L不锈钢生产的部件中也会出现，但是这种材料能够减少加工工序链。选择性激光熔覆制备的316L不锈钢除了其腐蚀抗力与常规加工方法得到的材料相似外，这种材料即使在成品状态且未经过后期热处理下仍然具有较高的断裂延伸率。由于316L不锈钢为全奥氏体相，故不会如同在Ti-6Al-4V一样一经冷却就发生相转变并产生脆性行为。假如材料的塑性特性使得其能够承受较高的缺陷，，那么后续昂贵的强化处理就可以完全省略掉，那么由316L不锈钢生产的部件能够直接进行使用。然而，在循环载荷条件下，小缺陷的影响如孔隙和局部脆性显现的更加明显。因此如生物医用植入物等部件需要经受这种载荷，所以316L不锈钢需要进行疲劳载荷的进一步研究。这样就出现了一个问题：为了避免早期裂纹的萌生，316L不锈钢的高韧性能够平衡工艺诱发的局部应力缺陷。对于裂纹扩展诱发的新生相，需要澄清什么长度的疲劳裂纹是受到叠加残余应力影响。这就进而引出另外一个问题：残余应力的发展是否类似于Ti-6Al-4V一样强烈。针对这一背景，本研究调查了在循环载荷的作用下使用选择性激光熔覆技术制备的316L不锈钢的行为。将不同后处理条件下制备的材料在不同条件下进行高频疲劳的综合疲劳试验和断裂试验。并且，为了获得微观结构和疲劳裂纹生长之间的重要影响因素和条件，使用电子背散射衍射技术对实验得到的微观结构进行充分的研究。

1. 材料和方法
   1. 样品的制备

使用选择性激光熔覆技术系统SLM250HL制备316L不锈钢试样，这种试样具有标准的几何形状的圆柱体，以满足在高循环疲劳试验和拉伸试验。使用的激光器是钇纤维激光器，最大功率为400W。使用商业软件SLMAutoFab为SLM系统准备数据文件。样品粉末在氩气环境下进行生产，以避免氧气和氮气的污染。粉末颗粒的平均尺寸是40mu;m，层厚度为30mu;m。在制造时，平台被加热到100℃。使用发射光谱对合金的成分进行分析（质量百分比：0.018碳，17.030铬，2.270钼，10.520镍，剩余为铁）。分析表明，选择性激光熔覆技术制备的316L不锈钢与商业化生产的材料如板材相比，没有明显的不同。

试验共设计了三种不同条件下的316L不锈钢：第一类为未进行处理的选择性激光熔覆制备的材料的一次成型态；第二类试样为熔炉中氩气环境下650℃加热2小时状态；第三类试样为选择性激光熔覆制备的材料在氩气环境下进行热等静压后状态（1150℃，4小时，压力为1000Pa），其中热等静压处理由Bodycote European Holdings GmbH CEG Technology Group进行。所有经过处理的样品均进行炉冷。

• 1. 试验方法

试验采取铜Kalpha;射线源的X射线衍射仪和带有背散射电子衍射的扫描电子显微镜对材料的微观结构进行表征。背散射电子衍射在20kV下进行，样品使用5%的高氯酸进行电解抛光。使用二次电子衍射以确定选择性激光熔覆样品的残余应力。使用A2电解液对样品表面进行电解抛光。使用Cralpha;射线对{220}平面进行测量。测量范围为122°至134°，步长为0.1°。相应的倾斜角为0°、18°、27°、33°、39°和45°。使用sin²psi;方法确定残余应力。假定晶胞无畸变，其衍射角为64.39°。对于X射线，采取弹性系数值为6.19X10^-6mm²/N。为了表征样品的内部残余应力，对样品深度为100mu;m和200mu;m处进行额外表征。为了彻底的表征残余应力，使用上述描述的电解抛光方法除去变形层以避免准备过程产生的诱导效应。对初始态和热处理态的材料的剖面图进行完全表征。

使用至少五个标称直径为4mm的循环拉伸试样以表征准静态性能。制造方向（z轴）类似于圆柱轴。在外部环境为20℃，实验室环境下使用Instron 5569万能试验机进行测试。使用标距为20mm的光学伸缩仪测量延伸率。根据ISO6892-1:2009标准，所有的测试都在位移速度为5mm/min下进行。

在实验室环境下，使用伺服水压测试系统进行疲劳测试，正弦式荷重，应力比为-1，样品形状执行ASTM E466-07标准。在进行车削加工成最终形状之前，圆柱体棒需要安置在直径为12.1mm、长度为120mm 的z向。作为对照，对少量未进行进一步加工的样品进行测试。这些样品的公称尺寸与车削加工出的样品的尺寸相等，该条件曾在“空态/选择性激光熔覆表面”提及到。由力控下进行高周疲劳测试，频率为40Hz。在达到2X10⁶次循环之后，样品测试完成，测试终止。

根据ASTM E 647-08标准，使用CT试样对裂纹的扩展行为进行研究。CT试样厚度为3mm，宽度（w）为20mm。V型缺口的长度为4mm。疲劳裂纹萌生的试验详细参数如下所述。对裂纹长度（a）为4mm~16mm进行疲劳裂纹生长进行分析，即0.2lt;a/wlt;0.8。为了分隔裂纹萌生产生的影响，数据的评估仅从裂纹长度为6mm处开始。CT试样表面未经过机械加工处理。在实验室环境下，使用加载模式I进行裂纹的力学性能测试。应用的应力强度因子与R的比值为0.1.在每个测试环节至少测试三个试样。试验在ElectroPulstrade; E10000测试机上进行测试。使用线上测试系统以获得所需要分析的数据。使用software ^FAMControl对实验进行控制和监视。试验进行了两组不同种类的测试以建立裂纹扩展曲线，。依照近似于临界行为的测定和在低应力强度因子下的应力强度因子的门槛值(△K_th)，△K在恒定的R比值下指数降低，测试频率为40Hz。使用恒力比对高的应力强度因子（PARIS及以上）进行测试。使用的频率为10Hz。

1. 结果与讨论

图1 选择性激光熔覆加工的316L钢在不同条件下裂纹扩展曲线。裂纹扩展方向与材料成型方向相同。插图描述的是包括选择性激光熔覆成型方向信息的CT试样，还有一个来源于空态样品的典型断裂面的显微照片。

• 1. 单一性能

图2 选择性激光熔覆加工的316L钢在不同条件下裂纹扩展曲线。裂纹扩展方向与材料成型方向垂直。插图描述的是包括选择性激光熔覆成型方向信息的CT试样，还有一个来源于空态样品的典型断裂面的显微照片。

退火态的316L不锈钢的拉伸测试结果和文献中的值如表1所示。UTS的标准偏差和屈服强度为plusmn;5MPa，伸长率的标准偏差为plusmn;2.6 %。316L的UTS范围是530~680MPa。空态的样品和650℃热处理态样品的值均在上述范围内。

与文献中提到的材料性能相比，附加工艺材料表现出更高的屈服强度（约为两倍），但是延伸率大大降低。在选择性激光熔覆加工下，这表明，对于单一奥氏体304L不锈钢，这类单一性能的提高主要是由在空态中的极细的组织晶粒引起的。这类极细的组织晶粒也曾经在选择性激光熔覆制备的高锰的

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