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Al-7Mg二元合金受等通道转角挤压的组织演变和力学性能

Min Zha,a Yanjun Li,a,uArr; Ragnvald H. Mathiesen,b Ruben Bjoslash;rgec and Hans J. Rovena,d

a Department of Materials Science and Engineering, Norwegian University of Science and Technology, 7491 Trondheim, Norway

b Department of Physics, Norwegian University of Science and Technology, 7491 Trondheim, Norway

c SINTEF Materials and Chemistry, 7465 Trondheim, Norway

d Center for Advanced Materials, Qatar University, POB 2713, Qatar

Received 17 May 2014; revised 9 October 2014; accepted 13 October 2014

Available online 14 November 2014

摘要—通过严重塑性变形（SPD）处理铝合金使其同时获得高强度和均匀变形能力仍然是一项具有挑战性的任务，因为这些合金通常具有高强度，但均匀变形能力非常有限，一般lt;4％。然而，在本实验中，通过使用室温等通道转角挤压（ECAP）和增加Mg溶质的含量，使二元铝合金同时获得了高强度（507 MPa）和较高的均匀伸长率（11％）。本实验通过电子背散射衍射（EBSD），常规透射电子显微镜（TEM）和精细的ASTAR-TEM取向成像获得了试样详细的表征，以揭示微观结构的演变。研究发现，进行了1次或2次ECAP 而变形的Al-7 Mg中，很难形成发达的子结构，而在相似条件下变形的纯Al和Mg含量少的Al-Mg合金则形成了整齐且密集的亚晶粒和晶胞。结果，具有高位错密度的微米级晶粒经过3次ECAP通过后形成了双峰晶粒结构，即平均尺寸lt;500 nm的超细/细晶粒。高强度归因于高位错密度，超细晶粒和高溶质Mg含量的强化。较高的均匀伸长率主要归因于较高的溶质Mg含量和双峰晶粒结构而导致的加工硬化，且动态应变时效效应也有助于提高延展性。最重要的是，目前的工作表明，高固溶体含量引起的SPD过程中的不均匀变形可以用于生成理想的双峰晶粒结构，以同时获得高强度和高均匀延展性。

copy;2014 Acta Materialia Inc.，由Elsevier Ltd.发行。保留所有权利。

关键字：Al-Mg合金；等通道转角挤压；微观结构；强度和延展性；加工硬化

1. 引言

近年来，人们越来越关注通过严重的塑性变形（SPD）处理来制造具有超高强度的块状纳米结构金属和合金[1]。 等通道转角挤压（ECAP）作为一种能够在金属材料上施加SPD而不会使样品的整体尺寸产生任何重大变化的技术，由于具有生产大块散装超细颗粒（UFG）材料的潜力，越来越受欢迎[1]。

在过去的几十年里，已经进行了大量的研究工作来生产块状UFG 铝和铝合金。 然而，大多数由ECAP处理的高强度铝合金由于应变硬化能力降低，在拉伸变形过程中会早期缩颈[2-5]。 它们的破坏伸长率通常仅为百分之几，均匀变形范围甚至会更小[2,3]。例如，UFG Al–2.77Mg[6]和Al–3Mg[7]合金的应力-应变曲线在屈服后立即达到峰值，然后由于应变局部化导致破坏而急剧下降。像SPD制备的大多数UFG /纳米结构金属材料一样，这种材料缺乏应变硬化，主要是因为超细晶粒和纳米晶粒不能有效地存储位错[5,8]。此外，铝合金的快速动态恢复过程可以与塑性变形过程中有限的位错生成形成平衡，从而使位错密度稳定在一定值，导致没有明显的应变硬化[5,8]。为了提高UFG铝合金的加工性能和商业应用，提高其加工硬化能力至关重要，这可以帮助延缓拉伸变形下的局部变形（颈缩）[9]，从而提高均匀伸长率。

近年来，已经有许多不同的方法被提出以提高UFG材料的加工硬化能力：(i) 采用了一种由微米级粗颗粒和纳米级颗粒的混合物组成的双峰结构[5]，其中粗颗粒提高了延展性，而纳米级颗粒提高了强度。(ii)研发具有大量纳米孪晶的材料，依靠孪晶边界可以容纳位错的机理来提高性能[10,11]；以及(iii) 加入弥散的纳米粒子/沉淀[9,12]，因为纳米粒子可以有效地阻止位错运动。 现如今已经有多种方法可以实现建立双峰微观结构，从而赋予材料应变硬化的能力，并提高材料均匀拉伸变形的能力[5,13,14]。然而，这些方法通常需要复杂的多步骤处理工序[13]。 很大一部分的纳米孪晶只有在具有低堆垛层错能的合金中并通过特殊的变形方法，例如动态塑性变形，才能产生[15]。 另一种改善UFG材料加工性能的方法需要让材料在较低温度和/或高应变速率下发生形变。一般而言，UFG材料在低温变形过程中会有更高的加工硬化速率是因为低温抑制了热激活的位错的滑移和攀移，从而减少了位错之间可能的抵消 [5]。 就促进UFG材料的加工硬化而言，变形过程中的高应变速度也具有类似的效果[5]。

SPD Al不仅具有SPD材料固有的低延展性，而且由于其动态恢复速度高，难以产生UFG或纳米结构，这限制了SPD Al强度的提高。早期实验表明，通过ECAP在高纯度Al中获得的晶粒尺寸通常为1 um [7]。为了获得亚微米或纳米级的晶粒结构， 必须使用诸如Al–Mg [7]，Al–Cu [16] Al–Mg–Si [17,18]或Al–Zn–Mg–Cu [19]合金之类的铝合金。

由于Mg在Al基体中具有高溶解度，且溶质Mg能显著提高铝合金的加工硬化能力，因此可以推测Al-Mg合金可以产生相当大的加工硬化，尤其是如果合金Mg含量较高且进行冷变形时。溶质镁还能阻碍变形过程中的动态恢复，这有利于UFG结构的形成。近年来，为制造高强度铝合金，已经进行了许多关于铝镁合金的ECAP的研究工作[7,20-22]。经过室温ECAP后的Al-Mg合金的显微组织通常可以观察到较高的位错密度，拉长的晶粒和低平均的晶粒错位角。溶质镁在通过ECAP得到UFG结构中发挥的作用已被彻底研究，如今广泛接受的观点是，在相同ECAP应变条件下，增加Mg的含量会导致Al-Mg合金的晶粒变得更小 [20,21,23,24]。

对通过RT-ECAP处理的Al-Mg合金（lt;=3 wt.％Mg）的拉伸性能的研究相对较少[6,7,25]。根据文献中的信息，经过RT-ECAP处理的Al-Mg合金（lt;=3 wt.％Mg）通常极限抗拉强度（UTS）约为250-400 MPa，断裂伸长率（ef）约为11–14％[6,7,25]。 此外，基于压缩测试，Munoz-Morris等人 [26]声称，通过ECAP处理的Al-3 Mg合金中的显着强化主要是由于组织的细化，在较小程度上是由于位错。

到目前为止，大多数RT-ECAP选材都集中在Mg lt;= 3 wt.％的铝合金上[6,7,21,26]，因为当承受高应变变形时，含Mg含量较高的样品表面容易出现严重的裂纹和破坏。相反，只有少量关于含Mggt; 6 wt.％的Al-Mg合金在室温下进行ECAP处理的结果被报道。到现在为止，高镁含量的Al-Mg合金，例如 Al-6Mg-Sc合金[22]仅在高温下由ECAP处理过。 但是，在高温下进行ECAP处理，即使经过了8的变形应变，也很难获得晶粒尺寸小于1 um的UFG结构。高温ECAP处理后的合金晶粒细化有限，还会导致强度大幅度降低。出于这些考虑，本研究充分利用溶质Mg的强加工硬化作用，从而制造出兼具高强度和高延展性的UFG铝合金。为此，我们选择了一种模型合金，即Al-7wt.％Mg二元合金，对其进行了RT-ECAP处理后的微观结构演变和拉伸变形行为的系统研究。

1. 实验

本工作中使用的材料取自海德鲁铝业公司提供的Al-7Mg铸锭，其化学成分（质量分数%）：Mg7.0，Fe0.05，Si0.06，其余为Al。在进行ECAP之前，将尺寸为100 * 19.5 * 19.5 mm³的Al-7 Mg棒在空气循环炉中于500°C均质3 h，然后进行水淬。光学显微镜显示，均质化的Al-7 Mg的平均晶粒尺寸为50 um。为了降低压制过程中的摩擦，样品表面涂有一层薄薄的石墨润滑剂。 样品的ECAP处理是在90°模具中在室温下以B_c路线通过的，这导致每次通过会造成约1.0的应变。ECAP过程在3次通过后就终止了，因为严重的裂纹已经扩展到样品的中心。从均匀变形的区域中切出样品，该区域包含ECAPed棒的法线方向和挤压方向（即ND–ED平面），用于随后的显微组织观察和硬度测量。经过x次通过的ECAP条被标记为xP（此处x = 1、2和3）样本。

通过标准金相技术制备了用于电子探针微分析（EPMA），X射线衍射（XRD）和电子反向散射衍射（EBSD）研究的样品，然后置于80％C₂H₅OH 20％HClO₄的溶液中在30°C温度下进行电抛光15-25s，电压为20V。随后，在15 kV的JXA-8500F中进行EPMA分析。XRD是在40kV的Siemens D5000上进行的，使用CuKalpha;射线，施加0.02度的步长，每步20s。EBSD分析在配备了Nordif EBSD检测器和TSL OIM软件的Zeiss 55VP FEG-SEM中以20 kV电压，20mm工作距离，70°倾斜和0.1um扫描步长进行。参考文献[27]中提供了有关EBSD分析过程中晶粒形成过程的更多详细信息。但是，对于变形后的3P样本，通过EBSD获得的菊池衍射图案的质量太低，无法通过OIM软件正确索引。 因此，在进行EBSD分析之前，先进行了低温退火（在空气炉中200°C加热30分钟，温度控制在plusmn;3°C以内）。 退火后立即将样品用水淬冷至室温。 由于退火后硬度仅略微降低了10Hv，因此认为3P样品退火过程中仅发生了微弱的位错恢复，因此获得的EBSD信息可以大致代表变形后的结构、晶粒大小和形态。为了进一步揭示变形后的结构，还准备了未经退火的经ECAP处理的材料，用于透射电子显微镜（TEM）观察。用于TEM的样品切自ECAP坯料中心ND–ED平面。通过在30°C下在33％硝酸的甲醇溶液中进行双喷电抛光制备TEM箔。在Philips CM30（工作电压为150 kV）和JEOL 2010（工作电压为200 kV）下进行TEM观测。 使用配备NanoMegas ASTAR系统的200 kV JEOL 2010F进行TEM定向测绘。在纳米光束衍射模式下进行TEM，聚光镜孔径为alpha;5和10um，步长为10nm。机械性能测试是使用20 kN的液压万能试验机在500g的载荷下进行维氏显微硬度测量，加压时间为15s，并在5*10^-4s^-1的应变速率下、在室温下进行拉伸试验。沿纵向方向拉伸试样，拉伸试棒用于测量的长度为〜24 mm，横截面直径为〜4 mm，总长度为〜40 mm（请参见图8d中插入的草图）。

1. 结果

3.1固溶态镁的分布

图1. Al-7 Mg钢坯的EPMA结果：（a，b）为均质状态；（c，d）为ECAP（3P）状态。

通过SEM观察了均质材料的微观结构（图1）。 没有观察到Al-Mg金属间化合物，表明几乎所有的Mg都以固溶体形式存在。图1b和d分别代表试样经过均质化（图1a）和ECAP（3P）（图1c）的SEM图像，图1b和d分别表示了电子探针沿标记为AB和CD的线测量的典型Mg浓度曲线。可以看出，除了晶界处的一些细微偏差，两个样品中的Mg分布相对均匀。晶界处的一些细微偏差可能是由于电抛光引起的局部蚀刻作用。 尽管EPMA（探针尺寸为1 um）的分辨率不足以检测出经过ECAP处理的试样的超细晶粒中溶质Mg原子的确切分布（见图3和图5），但该图显示的Mg在微米级晶粒中的分布（图3）仍具有一定的参考价值。

图2.不同状态的Al-7 Mg合金的XRD图谱：（a）均质化；（b）ECAP处理（3P）；（c）在200℃下退火30分钟。

图2a-c分别显示了均质化，ECAP（3P）和退火处理的试样的XRD图。为了比较，纯铝的理论衍射峰（晶格常数a=4.0413A˚[28]）用垂直虚线表示。对于所有样品，仅观察到Al相的峰，而未检测到其他的含Mg或Fe的化合物结晶的峰。与纯Al相峰位置相比，可以观察到XRD峰位置朝着较低散射角的明显偏移。这在均质化，ECAP状态处理和退火处理后的试样中均有体现。 进行最小二乘法修正以评估晶格常数，对于均质化，ECAP处理和退火处理后的试样，晶格常数分别为4.0860plusmn;0.0002、4.0845plusmn;0.0002和4.0800plusmn;0.0001A˚。显然，这些值大于纯Al相的晶格常数，即4.0413A˚[28]，表明了与相应的Mg固溶体含量有关的晶格膨胀。均质样品具有最大的晶格参数，说明均质样品的溶质Mg含量最高。这可能意味着均质后所有的Mg原子都固溶。 ECAP后晶格参数仅略有降低（例如从4.0860降至4.0845A˚），这表明在室温下ECAP通过3次后，大部分Mg仍保持固溶。在200°C退火30分钟后，与变形后的材料相比，晶格参数进一步略有降低。 这种减少可能与固溶Mg的少量损失

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