摘 要

本文通过对不同粒度的膨胀珍珠岩吸附性能进行测试研究，分析了不同粒度的膨胀珍珠岩对吸湿性能的影响规律，并通过BET法测试分析了不同粒度的膨胀珍珠岩在比表面积、孔径、孔容等孔隙结构参数的分布状态，讨论了这些参数对膨胀珍珠岩饱和吸湿量的影响，发现随着粒度的增大，其比表面积和平均孔径都有一定程度的增加，且比表面积与孔容越大，则膨胀珍珠岩的饱和吸湿量越大。XRD测试表明，膨胀珍珠岩存在明显的非晶态衍射峰包，说明其主要成分是无定型SiO₂，而表面悬空的硅氧键易于与水分子发生的水合作用，形成大量亲水的羟基。同时，SEM观察发现膨胀珍珠岩结构疏松，内部由大量不规则的微孔和大孔组成，彼此通过薄膜连接，且小孔之间环环相套，围成大孔，极大的增加了其比表面积。由于富含孔隙及大量亲水羟基，且存在大量的连通孔道，引发毛细管现象，致水分子沿孔道结构向内部迁移，使得膨胀珍珠岩对极性液体润湿性好、吸附性高，表现出很好的吸湿性。

研究还发现，随着膨胀珍珠岩粒度的增大，总体上，其放湿速率大也增大的现象，这与孔径越小，孔道内毛细管液面弯曲半径越小，毛细管张力越大，对液相的控制作用越强，放湿速率越小可能存在关联。此外，本文还对膨胀珍珠岩的热学性能进行了测试，包括比热容和热稳定性。实验发现，膨胀珍珠岩的比热容为0.4327 J/g·K，是良好的保温隔热材料，且热稳定性良好，在1000℃下不分解，是良好的防火材料。

关键词：膨胀珍珠岩；吸湿性能；比表面积及孔径分布；热学性能

Abstract

In this paper, the adsorption properties of expanded perlite with different particle sizes were tested, and the effect of different particle sizes of expanded perlite on hygroscopicity performance was analyzed. The specific surface area, pore size, and pore size of expanded perlite with different particle sizes were measured and analyzed by the BET method. The distribution of pore structure parameters is discussed. The effect of these parameters on the saturated moisture absorption of expanded perlite is discussed. It is found that as the particle size increases, the specific surface area and the average pore size increase to some extent, and the specific surface area and pore volume increase. The greater is the greater the saturated moisture absorption of expanded perlite. The XRD test shows that there are obvious amorphous diffraction peaks in the expanded perlite, indicating that the main component of the expanded perlite is amorphous SiO_2, and the surface-suspended silicon-oxygen bonds are prone to hydration with water molecules, forming a large number of hydrophilic hydroxyl groups. At the same time, the SEM observation revealed that the expanded perlite structure is loose, and the interior is composed of a large number of irregular micropores and macropores, which are connected to each other through a membrane, and the small pores are surrounded by rings to form a large hole, greatly increasing its Specific surface area. Due to the rich pores and a large number of hydrophilic hydroxyl groups, and there are a large number of communicating pores, capillary phenomena are induced, and water molecules migrate to the interior along the pore structure, making the expanded perlite good wettability and high adsorption of polar liquids, showing that Very good hygroscopicity.

The study also found that as the particle size of expanded perlite increases, as a whole, the rate of release of the perlite increases as well, and the smaller the pore size, the smaller the radius of curvature of the capillary liquid in the pore channel and the greater the capillary tension. The stronger the control of the liquid phase, the lower the rate of release may be related. In addition, the thermal properties of expanded perlite were also tested, including specific heat capacity and thermal stability. The experimental results show that the specific heat capacity of expanded perlite is 0.4327 J/g·K, which is a good thermal insulation material with good thermal stability. It does not decompose at 1000°C and is a good fireproof material.

Key Words：expanded perlite; moisture absorption; specific surface area; thermodynamic properties

目 录

第1章 绪论 1

1.1 课题背景及选题意义 1

1.2 膨胀珍珠岩特性与应用 1

1.3 胀珍珠岩的研究现状 2

1.4 研究内容 3

1.5 实施方案 3

第2章 实验研究方法 5

2.1 膨胀珍珠岩吸附性能测试 5

2.1.1 饱和吸附量测试 5

2.1.2 吸湿速率测试 5

2.1.3 放湿速率测试 6

2.2 膨胀珍珠岩比表面积及孔径分布测试 6

2.3 膨胀珍珠岩的热学性能测试 7

2.3.1 比热容测试 7

2.3.2 膨胀珍珠岩热力学性能测试 7

2.4 膨胀珍珠岩的物相及组成测试 7

第3章 实验结果分析 9

3.1吸附性能测试结果分析 9

3.1.1 饱和吸湿量测试结果分析 9

3.1.2 吸湿速率测试结果分析 9

3.1.3 放湿速率测试结果分析 10

3.1.4 珍珠岩吸附性能测试结果分析总结 13

3.2 比表面积孔径测试结果分析 13

3.3热学性能测试结果分析 14

3.3.1 比热容测试结果分析 14

3.3.2 热稳定性测试结果分析 14

3.4 物相及组成分析 15

3.4.1 XRD测试结果分析 15

3.4.2 SEM测试结果分析 15

3.5 研究结论 17

参考文献 19

致 谢 20

第1章 绪论

1.1 课题背景及选题意义

珍珠岩（Perlite）是一种玻璃质酸性熔岩，由火山喷发冷却形成。将珍珠岩矿石破碎成为小颗粒的矿砂，经过预热焙烧，急速加热至1000℃以上，小颗粒珍珠岩矿砂中水分急剧气化，在经高温软化的含有玻璃质珍珠岩的矿砂内部膨胀，进而形成具有疏松多孔的内部结构、体积膨胀10~30倍的膨胀珍珠岩。膨胀珍珠岩具有容重轻、导热系数低、防火保温性能好、疏松多孔及化学性质稳定、无毒无味等物理化学性质。

近些年来，随着我国环保与节能事业地不断发展，国内外不少科学家都开始着手于这种具有诸多优良性质，且在各行各业都有着广阔应用前景的材料，并对其吸附性能、导热性能、保温隔热性能、热稳定性、表面显微结构、孔结构等各项性能进行了较为深入研究，使其在建筑涂料、保温隔热及吸附过滤等行业得到广泛应用。

为了进一步探究膨胀珍珠岩对中药活性物质的吸附及释放性能，在生物医药领域充分发挥其优良性能，合理且最大化利用其价值，我们将对特定膨胀珍珠岩的多孔结构及吸放湿性能进行研究。

1.2 膨胀珍珠岩特性与应用

膨胀珍珠岩主要化学成分为SiO₂，含量在68%以上，非晶态玻璃质含量在90%以上，其表面具有悬空的作用，以补偿其配位数的不饱和，降低表面能而趋于稳定，形成大量羟基，亲水性好。膨胀珍珠岩结构疏松，富含孔隙，且存在大量的连通孔道，引发毛细管现象，在表面张力作用下，水分子沿孔道结构向内部迁移，使得膨胀珍珠岩对极性液体润湿性好、吸附性高，表现出很好的吸湿性。

膨胀珍珠岩的发展最早可追溯到上世纪20年代，1924年德国一家实验室首先发现的珍珠岩在高温下的膨胀性能，为膨胀珍珠岩在各个领膨胀珍珠岩的发展最早可追溯到上世纪20年代，1924年德国一家实验室首先发现的珍珠岩在高温下的膨胀性能，为膨胀珍珠岩在各个领域的应用开辟了可行之路。1940年，美国率先在建筑领域生产并使用膨胀珍珠岩做为砂浆骨料，生产得到的砂浆在当时不仅造价低，而且保温性能好，密度低、强度高，在建筑领域广受欢迎，并于1949年成立了世界上第一个珍珠岩协会，现如今已在44个国家和地区成立了75个珍珠岩协会，并将总部设在了美国纽约^[1]。

我国珍珠岩工业较国外起步稍晚，直到1964年政府才开始组织科研攻关，最终在五年后掌握了膨胀珍珠岩生产及制造的各项技术，并从此开始进行规模化生产。由于我国膨胀珍珠岩矿产资源十分丰富，全国各地均有分布，而且品质优良、价格低廉。21世纪以来，随着科技的进步和环保节能事业的发展，膨胀珍珠岩工业也搭上这趟时代潮流的列车，得到了迅猛发展。

膨胀珍珠岩在工业上的主要应用有：在建筑领域方面，膨胀珍珠岩热导系数小，耐火性好，主要应用于保温隔热、防火涂料以及吸音板等；在化工领域，膨胀珍珠岩主要用于作为催化剂载体、助磨剂、炸药敏化剂、爆竹密度调节剂以及冶金等；在农业生产领域，膨胀珍珠岩可以有效改善土壤存在的各种问题,将膨胀珍珠岩加入土壤，不仅可以有效防止土壤结块，而且能够提高土壤的含水率；在环保领域，由于膨胀珍珠岩具有良好的吸附性能，特别是对于含磷废水的处理具有相当明显的效果，它可以有效吸附废水中的微小粒子,经常被用来抹在废水通道的隔板上来改善滤液的澄清度和并且加快流速，也可以直接加入在目标液体中,以减少液体中有害的粒子并使液体维持需要的流速。依照需要的过滤以及分离标准，珍珠岩既可作为助滤剂，又可用于主体加料或者两者皆用，是吸附过滤行业中极受青睐的一种常用材料^[2]。

1.3 胀珍珠岩的研究现状

膨胀珍珠岩作为一种传统保温材料，在建筑保温材料方面占有相当大的比重。在美国，膨胀珍珠岩材料占建筑保温材料的50%；而在我国达到65%。由此可见，对膨胀珍珠岩材料的研究，将会深远地影响到我国建筑领域的节能环保事业。

合肥工业大学的汤文明教授与其学生李明跃，在氯氧镁胶凝材料性能的研究试验中发现，通过掺加膨胀珍珠岩为轻骨料，复合制成膨胀珍珠岩氯氧镁胶凝材料具有许多超出传统材料的优良品质^[3]。将其用于实际生产制成的膨胀珍珠岩氯氧镁水泥蒸汽加压砌块，成型方便、成本低、利润高，且轻质高强。将这种复合胶凝材料按一定比例配比、搅拌、养护所制成的防火波纹瓦，不仅具有基础的防火作用，而且其瓦表面光滑，装饰加工性强。使用此种复合材料还可制成轻质隔墙条板，这种条板最大的特点在于重量轻、空间占用率低，且有一定的保温作用。此外，这种复合胶凝材料还可制成住宅排烟管道，不仅保温隔热性能好，并且重量轻、强度高，还能起到很好的防火作用。

虽然膨胀珍珠岩最主要的应用还是作为建筑材料在保温隔热及防火方面，但是在化学工业及过滤吸附等其他各个领域，依然拥有非常广阔的发展前景，为此吸引了很多科学家进行了大量的科学研究，花费了大量时间去进行实验探索，也取得了许多令人侧目的进展。由于膨胀珍珠岩与有机聚合物之间相容性较差（膨胀珍珠岩表面有亲水性基团，而有机聚合物具有憎水性），为了改善两者间的结合力，调节彼此间的相容性，研究者们对其进行了表面活性改性、偶联剂改性及酸改性等多种方式的改性研究。

Roulia M 教授等选用了乳化剂来改性膨胀珍珠岩，将膨胀珍珠岩作为乳化剂的载体，加入到模拟石油泄漏时的油/水混合物中时发现，膨胀珍珠岩不仅能迅速扩散至混合物表面，而且能以乳液形式快速吸收掉一部分油，以此来对石油的泄漏进行快速处理^[4]。而未经改性的膨胀珍珠岩或者单纯的乳化剂都难以达到这种效果。这种乳化剂改性的膨胀珍珠岩不仅可以减少处理石油泄漏时乳化剂的使用量，降低处理成本，更是减少了石油泄漏对环境的污染，未来具有很广阔的应用前景。

西南石油大学教授李云涛等以石蜡为相变材料，膨胀珍珠岩为载体，利用直接吸附法制出的石蜡/膨胀珍珠岩复合相变材料。石蜡不仅能很好的吸附在膨胀珍珠岩的孔径内，而且由于石蜡和膨胀珍珠岩之间为纯物理吸附，石蜡的热学性能也没有受到影响^[5]。当石蜡含量为66.6%时，不仅吸附性能良好，饱和相变温度低，而且热力学性能稳定，使得这种复合相变材料在调控大体积混凝土及磷酸镁水泥水化热领域有着非常巨大的应用潜力。

偶联剂的分子中一般含有多种性质和作用不同的基团，可以改善膨胀珍珠岩等无机填料与聚合物之间的相容性，并且可以增强复合体系中两者的界面相互作用。一般常用硅烷类偶联剂对膨胀珍珠岩进行改性，这是由于硅烷类偶联剂中具有的官能团-RO能在水中水解产生硅醇基，而硅醇基易与膨胀珍珠岩表面的二氧化硅正四面体产生化学反应或与其他硅醇基团结合为一体，形成均相体系。这既能够将膨胀珍珠岩表面的活性水分子排除，又相当于是在其表面镀上了一层活性的保护膜。曹书勤教授等利用氨基三乙氧基硅烷对膨胀珍珠岩进行了表面修饰改性，测试改性前后膨胀珍珠岩对2,4-二硝基苯肼吸附性能的影响，发现改性后的膨胀珍珠岩对2,4-二硝基苯肼的吸附能力远好于改性前，改性后的吸附率高达80%以上。

以上仅列举了膨胀珍珠岩在几个特定领域方面的研究现状与进展。事实上，膨胀珍珠岩的应用领域还有很多，譬如利用膨胀珍珠岩作为载体，可以提高TiO₂的光催化效率；还可用于植物的无土栽培、改善土壤的盐碱化等等^[6]。但是值得思考的是，尽管膨胀珍珠岩具有众多优点，但是作为在各行各业各领域不同作用的材料来说，任何材料都不是完美无缺的，膨胀珍珠岩亦是如此。因此才需要我们不断地实验与探索，不断地寻求各种方法的改性，最大化利用其优良性质，规避或改善其缺点，扬长避短，使其更好的服务于人类社会。

1.4 研究内容

本文主要以膨胀珍珠岩为研究对象，

（1）对膨胀珍珠岩样品进行化学组成及物相的理论分析；

（2）对不同粒径的样品孔隙结构、孔径及比表面积、容积密度进行表征分析；

（3）对其热学性进行表征分析，包括热容、热稳定性测试；

（4）对不同粒度的膨胀珍珠岩的吸湿性进行表征分析，包括对液体水和丙三醇（分析纯）的饱和吸湿量、吸湿快慢以及放湿快慢进行测试。

1.5 实施方案

（1）采用X射线衍射法（XRD）分析膨胀珍珠岩样品的化学组成，采用扫描显微电镜（SEM）观察膨胀珍珠岩样品的显微结构及物相；

（2）采用多通道比表面孔径分析仪分析不同粒度的膨胀珍珠岩的比表面积、孔径大小、分布及孔容。测定前先将样品在80℃的烘箱中加热4小时，以除去样品膨胀珍珠岩中可能存在的可挥发性有机物，以免损坏实验设备；后将样品在350℃下进行脱气处理，在N₂气氛下测试，得到N₂等温吸附、脱附曲线和孔径容积及分布图等；通过回滞环判定膨胀珍珠岩样品内部的主要孔结构性状；通过BET方程计算出BET 比表面积；通过脱附时孔径分布确定膨胀珍珠岩的孔径大小^[7]。

（3）用扫描差示量热仪(DSC)对膨胀珍珠岩热学性能进行分析，测试温度为20℃~80℃，设置升温速率为10℃/min；采用热分析仪(TG)测定膨胀珍珠岩的热稳定性，测试温度为室温至1000℃，升温速率为10℃/min。

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