摘 要

Abstract II

1绪论 1

1.1 微晶玻璃的概念和制备 1

1.2 FESEM简介 1

1.3 数字图像处理方法 1

1.3.1 图像增强 2

1.3.2 特征提取 2

1.4 MATLAB在图像处理中的应用 2

1.4.1 MATLAB简介 2

1.4.2 MATLAB的特点 2

1.4.3 利用MATLAB处理FESEM图像的国内外相关研究 3

1.5 论文研究的内容和目的 3

1.5.1 目的和意义 3

1.5.2 主要内容和方法 3

2 微晶玻璃的制备及FEESM测试 4

2.1 LAS微晶玻璃的实验流程 4

2.1.1 LAS微晶玻璃组成设计 4

2.1.2 LAS微晶玻璃的制备过程 5

2.1.3 LAS微晶玻璃的差热分析 5

2.2 FESEM测试 5

2.3 本章小结 6

3 低质量微晶玻璃FEESM图像的增强 7

3.1 前置处理 7

3.2 彩色图像灰度化 7

3.2.1 RGB彩色图像 7

3.2.2 灰度图及彩色图像灰度化 8

3.3 直方图及直方图均衡化 9

3.4 空间域增强 10

3.5 图像噪声 13

3.6 平滑滤波处理 13

3.6.1 均值滤波器 13

3.6.2 高斯滤波器 14

3.6.3 中值滤波器 15

3.6.4 平滑滤波器的选择 15

3.7 锐化滤波处理 16

3.8 二值化处理 18

3.9 本章小结 19

4 晶核信息统计算法的实现 20

4.1 二值图像区域的表示 20

4.2 边界追踪算法的实现 20

4.3 区域识别算法的实现 21

4.4 区域特征信息提取 22

4.5 本章小结 23

5 结论 24

参考文献 25

致 谢 26

摘 要

微晶玻璃的制备工艺通常包含成核和析晶，在成核过程中，晶体的种类、数量、大小和分布对其后的析晶工艺具有较大的影响，进而对成品的品质产生影响。为了确切研究晶核特征和析晶工艺间的关系，需要对晶体的种类、数量、大小和分布进行准确的定量表征。通常在微晶玻璃成核过程的FESEM图像中，晶核数量巨大，且不易辨识。如果采用人工识别和统计的方法，不仅效率低，而且还难以准确表征晶体的大小和分布，产生较大的误差。

本论文以Li₂O-Al₂O₃-SiO₂（LAS）系统微晶玻璃成核过程的FESEM图像为研究对象，对其进行图像增强，处理的方法包括灰度化处理、直方图均衡化、伽马变换、空间滤波处理和二值化处理等。经由这些处理，一方面部分质量不高的图像得到了有效修正，另一方面突出了晶核与背景的对照，从而有利于后续的统计计数。

对于处理得到的FESEM图像，利用MATLAB软件编写晶核信息自动统计算法，自动识别图像中各个区域的轮廓与边界，用不同的颜色标识区域，并自动统计区域内像素个数、区域直径等信息。在指定的阈值下，按获取区域包含的像素数量区分是晶核区还是噪声区。对晶核区进行统计，对比FESEM图像的比例尺，可以实现晶核实际尺寸的自动计算。

研究结果表明：采用MATLAB对微晶玻璃成核过程的FESEM图像进行处理，编写相应算法进行晶核区域识别和晶核信息自动统计，可以准确得到晶核的数量、大小和分布等信息。系统实现了低质量FESEM图像的增强和低误差率下晶核的有效统计。在实证研究中，示例LAS微晶玻璃FESEM图像的晶核总数为149个，晶核区域百分比为16.26%，所有晶核的平均直径为34.60nm，晶核直径的密集分布于20nm以下和50~60nm。

关键词： 微晶玻璃；晶核；图像增强；区域识别

Abstract

The preparation process of glass-ceramics usually involves nucleation and crystallization. During the nucleation process, the type, quantity, size, and distribution of crystals have a great influence on the subsequent crystallization process, which in turn affects the quality. In order to investigate exactly the relationship between crystal nuclei characteristics and the crystallization process, it is necessary to accurately quantify the type, number, size, and distribution of crystals. In FESEM images of nucleation of glass-ceramics, the number of crystal nuclei is large and not easily discernible. If manual identification and statistical methods are used, it is not only inefficient, but also difficult to accurately characterize the size and distribution of crystals, resulting in greater errors.

In this dissertation, the FESEM images of glass-ceramics nucleation process in Li₂O-Al₂O₃-SiO₂ (LAS) system are studied. The image enhancement is performed to it. The processing methods include gray-scale processing, histogram equalization, gamma conversion, spatial filtering and binary processing. Through these processes, on the one hand, some of the images with low quality have been effectively corrected, and on the other hand, the contrast between crystal nuclei and the background has been highlighted, which is favorable for subsequent statistical counting.

For the processed FESEM images, the nucleus information automatic statistics algorithm is programmed by MATLAB software to automatically identify the contours and boundaries of each area in the image, identify the areas with different colors, and automatically count the number of pixels and the area diameter in the area. Under the specified threshold, the number of pixels contained in the acquisition area is divided into a crystal core area or a noise area. The statistics of the crystal nuclei region are compared with the scale of the FESEM image, and the actual size of the crystal nuclei can be automatically calculated.

The results of the study show that: If the FESEM image of the nucleation process of glass-ceramics is processed by MATLAB, and the corresponding algorithm is programmed to identify the nuclei region and automatically collect statistics of crystal nuclei, the information such as the number, size and distribution of crystal nuclei can be accurately obtained. The system achieves the enhancement of low-quality FESEM images and effective statistics of crystal nuclei at low error rates. In an empirical study, in the FESEM image of the example LAS crystallized glass, the total number of crystal nuclei is 149, the percentage of crystal nuclei regions is 16.26%, the average diameter of all crystal nuclei is 34.60 nm, and the crystal nuclei diameter is densely distributed below 20 nm and 50~60nm.

Keywords：glass-ceramic；crystal nucleus；image enhancement；area identification

1绪论

1.1 微晶玻璃的概念和制备

微晶玻璃是一种由基质玻璃在一定条件和环境下经过热处理，控制析晶得到的复合材料，有时也称其为玻璃陶瓷^[1]。其微观结构中的主要部分有玻璃相和晶相等，因此兼具玻璃和陶瓷的部分特征^[2]。因为其独特的结构，还具有不少普通玻璃所不具有的良好的性能：加工性能良好，化学稳定性好，热膨胀率较低，生物特性良好，机械强度高，硬度高，介电性能良好等。利用微晶玻璃的特点，可以将其用于机械制造、建筑、微电子、化学、光学、生物工程方面，给各行各业带来发展^[3]。

微晶玻璃的制备过程大致可以分为：熔融法、烧结法与溶胶-凝胶法。其中熔融法是常用的方法。掺入晶核剂的配合料在高温下熔化、成型、退火，再热处理使其成核和结晶^[4]。其中最为重要的一步是热处理，直接决定了微晶玻璃能否拥有良好的性能。烧结法相比于熔融法，在于玻璃熔融之后多了一步水淬的处理过程，实现二次烧结。溶胶-凝胶法则和前两种方法都不同，玻璃中的金属有机物以及无机物在水中水解成凝胶，然后将其低温下烧结成型。

LAS微晶玻璃具备透明、低热膨胀、耐高温等特性，作为一种性能优异且应用前景广阔的复合材料，正在被越来越多的人所关注。LAS即Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系统微晶玻璃的性能主要取决于晶相的微观结构，如晶型的类型、数量、尺寸和分布特征。制备LAS微晶玻璃时析出的晶核类型繁多。晶核的数量和尺寸的差异也比较大，由此微晶玻璃的相应性能差别也较大^[5]。

因为微晶玻璃性能优异，应用前景广阔，所以对其的研究一直是热点。随着微晶玻璃制备工艺和技术的成熟，其在生活中的应用会变得越来越常见。

1.2 FESEM简介

FESEM的全称是场发射扫描电子显微镜，拥有极高的分辨率。利用FESEM，可以观察和拍摄得到各种固体试样的表面结构的图片，通常这些图片非常清晰，便于观察和表征。FESEM可以定性和定量分析样品表面细微区域的几何特征。使用场发射扫描电子显微镜测试获得的图像即为FESEM图像。

1.3 数字图像处理方法

数字图像处理的研究可以追溯到上世纪60年代初，主要方法是根据需求，利用软件对图像进行不同的处理，来获得有用的信息^[6]。数字图像处理的方法众多，在本课题中，主要涉及到图像增强方法及特征提取方法。

1.3.1 图像增强

图像增强是针对目标图像，根据处理目的增强图像中感兴趣的信息并减弱干扰信息，改善显示效果，使图像信息容易被人眼识别，或者便于统计和得出结论^[7]。

用于实现图像增强的具体方法包括灰度化，幂律变换，直方图处理，二值化，滤波处理，锐化处理，模糊处理等。

1.3.2 特征提取

提取图像中的特征性的信息的过程被称为特征提取。本质是依据图像中的像素点的某个特点，对其进行处理和分类，有共同特征的点往往会被分到一类。分为一类的像素点经过信息的自动统计，可以得到需要的特征信息。可以从目标图像中提取的特征类型是多种多样的，可以根据位置进行分类，这可以是： 边缘、角、区域、脊。

1.4 MATLAB在图像处理中的应用

1.4.1 MATLAB简介

MATLAB是一种可用于数据计算和分析、图像处理、建模和仿真的数学软件^[8]。经过几十年的发展，MATLAB已发展成为全球使用广泛、处理问题方便的工程软件之一，对推动世界工业的发展有着不小贡献。相比于其它程序语言，MATLAB使用的语法更为简单和易学，而且它的图像显示和处理能力非常强大，还具有良好的交互式环境。

MATLAB主要能够运用于数据的计算和分析、模型的建立和程序的仿真、图像的显示和处理等。

1.4.2 MATLAB的特点

MATLAB把数值的计算和分析、图形的显示与处理、算法的编写三个较为独立的方面集成到同一个简单方便的软件，使得很多用其它语言实现起来非常麻烦和复杂的问题可以十分方便地得到解决。

在图像处理方面，MATLAB有着其它软件不具备的优点：图像显示的类型丰富，不同类型之间的转换很方便，可以显示的类型有灰度图像、二值图像、彩色图像等；自身带有很多函数，调用简单，处理方便；算法语言非常简单，编程经验缺乏的用户也能比较快速的掌握^[9]。MATLAB自带的图像处理函数覆盖了平时能用到的绝大多数图像处理方法，包括直方图变换、伽马校正、平滑滤波、锐化滤波、阈值处理、形态学处理、区域识别、特征提取等。

1.4.3 利用MATLAB处理FESEM图像的国内外相关研究

鉴于MATLAB所拥有的在图像处理和显示方面的众多优点，课题采用MATLAB对微晶玻璃FESEM图像进行预处理。目前，国内外有一些关于用MATLAB处理SEM图像的研究报告，包括针对黄土^[10]、碳纳米管^[11]、集成电路晶圆等的应用研究，但是针对微晶玻璃FESEM图像的相关研究还比较少。通过MATLAB对FESEM图像进行处理，再设计算法提取微观形貌的特征信息进行分析，已成为科学研究和工业领域发展的重要研究方法。

1.5 论文研究的内容和目的

1.5.1 目的和意义

从微晶玻璃的发展来看，具有较低热膨胀率、耐高温和透明性等优良性能的LAS微晶玻璃有着广阔的应用领域，国内外对微晶玻璃已经做了很多方面的研究，想要制备出性质优良且能控制在较低成本的微晶玻璃。微晶玻璃的各项性能与晶核的种类、尺寸、分布特点以及晶相和玻璃相的比例等因素有很大关系。通常采用FESEM对析出的晶体进行微观形貌表征，寻找晶体特性和析晶工艺之间的关系，将有助于微晶玻璃制造工艺的改良和控制。但是对于微晶玻璃FESEM图像，人工识别和测量晶体特征仍有很多问题：

1. 需要分析的图像库体量很大，人工进行识别和测量效率很低；
2. 微晶玻璃微观结构中晶核与非晶核之间区域的边缘非常模糊，直观方法难以准确表征；
3. 微晶玻璃微观结构中晶核的大小难以准确测量。

本课题将采用MATLAB对微晶玻璃成核过程的FESEM图像进行处理。首先，设计用于增强低质量FESEM图像的算法以获得便于计算机处理的预处理图像。然后编写MATLAB算法，自动识别图像中的晶核区域，定量表征晶核的平均粒径和含量等参数，以确定合适的工艺。最后，实现对FESEM图像晶核区域的自动识别和晶核信息的定量表征。借助MATLAB，将更方便、精确地研究微晶玻璃晶核特征与制备工艺之间的关系。

1.5.2 主要内容和方法

1. 查找相关文献和相关数据，运用实验方法，制备出LAS微晶玻璃。
2. 选取微晶玻璃式样的断面，处理后用场发射扫描电镜（FESEM）完成测试，获得样品表面微观结构的图像。
3. 对成核阶段FESEM图像进行预处理，具体步骤为：一，灰度化处理；二，直方图均衡化；三，伽马变换；四，滤波处理；五，二值化处理。
4. 利用MATLAB软件编写针对图像中晶核区域进行自动识别和统计的算法，对二值图像的结果进行晶核区域的自动识别，并对晶核的特征信息进行定量表征。

2 微晶玻璃的制备及FEESM测试

2.1 LAS微晶玻璃的实验流程

制备课题所需的LAS微晶玻璃的实验流程：（1）玻璃组成设计，（2）配合料的制备，（3）玻璃熔制，（4）浇注成型，（5）退火冷却，（6）差热分析，（7）恰当的热处理方法，（8）得到微晶玻璃。

2.1.1 LAS微晶玻璃组成设计

课题制备的LAS微晶玻璃是为了做图像处理而准备的，所以对组分并没有特别的要求。根据查阅的相关文献和资料，并查看 Li₂O-Al₂O₃-SiO₂三元系统的相图如图2-1，将β-锂辉石固溶体作为本课题中LAS微晶玻璃的主晶相，初步确定（wt%）组成为：10%Li₂O，15%Al₂O₃，70%SiO₂，添加剂定为5%TiO₂。

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